Tải về định dạng Word (135KB) Tải về định dạng PDF (1.9MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10326:2014 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng bazơ nitơ bay hơi

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10326:2014

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BAZƠ NITƠ BAY HƠI

Animal feeding stuffs - Determination of volatile nitrogenous bases content

Lời nói đầu

TCVN 10326:2014 được xây dựng dựa theo Commission regulation (EC) No. 152/2009;

TCVN 10326:2014 do Trung tâm Khảo, kiểm nghiệm và kiểm định giống vật nuôi, thức ăn chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BAZƠ NITƠ BAY HƠI

Animal feeding stuffs - Determination of volatile nitrogenous bases content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng bazơ nitơ bay hơi tính theo amoniat trong thức ăn chăn nuôi (Phương pháp A và Phương pháp B).

Phương pháp A: Phương pháp khuếch tán vi lượng.

Phương pháp B: Phương pháp chưng cất, áp dụng cho bột cá thực tế không cha urê. Phương pháp này chỉ có thể áp dụng cho các hàm lượng amoniac nh hơn 0,25 %.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho vic áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối vi các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, b sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498) Thức ăn chăn nuôi- Chuẩn bị mẫu th.

3. Phương pháp khuếch tán vi lượng

3.1. Nguyên tắc

Chiết mẫu bằng nưc và làm trong dịch chiết thu được rồi lọc. Các bazơ nitơ bay hơi được khuếch tán vi lượng bằng dung dịch kali cacbonat, được thu vào dung dịch axit boric và được chun độ bằng axit sulfuric.

3.2. Thuốc thử

Ch sử dụng các thuốc th tinh khiết phân tích và nưc ct hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.2.1. Axit tricloaxetic, dung dịch 20 % (khối lượng/thể tích).

3.2.2. Chất ch thị

Hòa tan 33 mg xanh bromocresol (bromocresol green) và 65 mg đỏ metyl trong 100 ml etanol 95 % đến 96 % (thể tích).

3.2.3. Dung dịch axit boric

Hòa tan 10 g axit boric trong 200 ml etanol 95 % đến 96 % (th tích) và 700 ml nước đựng trong bình chia vạch dung tích 1 lít. Thêm 10 ml chất ch thị (3.2.2). Trộn và chỉnh màu ca dung dịch đến màu đỏ nhạt bằng cách thêm dung dịch natri hydroxit, nếu cần. 1 ml dung dịch này sẽ cố định được tối đa 300 μg amoniac (NH3).

3.2.4. Kali cacbonat, dung dịch bão hòa

Hòa tan 100 g kali cacbonat trong 100 ml nước sôi. Để nguội rồi lọc.

3.2.5. Axit sulfuric, dung dịch 0,01 mol/l.

3.3. Thiết b, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thưng và cụ thể như sau:

3.3.1. Máy trộn, vận hành tc độ khoảng từ 35 r/min đến 40 r/min.

3.3.2. Cuvet Conway, bằng thủy tinh hoặc bằng chất dẻo (xem Hình 1).

3.3.3. Microburet chia vạch 1/100 ml.

3.3.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

3.3.5. Bình chia vạch, dung tích 200 ml và 1 lít.

3.3.6. Giấy lọc gp nếp.

3.3.7. Pipet, có th phân phối 1 ml.

3.4. Ly mẫu

Mu gi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không b hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyn hoặc bảo quản.

Việc ly mẫu không quy đnh trong tiêu chuẩn này, nên ly mẫu theo TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu

Kích thước tính bằng centimet

Hình 1 - Sơ đồ cuvet Conway

3.5. Chuẩn b mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 9498).

3.6 Cách tiến hành

Cân 10 g mẫu thử đã chun b (3.5), chính xác đến 1 mg, hòa vào 100 ml nước đựng trong bình chia vạch dung tích 200 ml (3.3.5). Trộn hoặc khuy lượng chứa trong bình 30 min. Thêm 50 ml dung dch axit tricloaxetic (3.2.1), sau đó thêm nước đến vạch, lắc mạnh và lọc qua giấy lọc gấp nếp (3.3.6) cho vào bình thủy tinh có dung tích thích hợp.

CHÚ THÍCH: Nếu hàm lượng amoniac trong mẫu vượt quá 0,6 % thì pha loãng dịch lọc ban đu.

Dùng pipet (3.3.7) cho 1 ml dung dịch axit boric (3.2.3) vào phần giữa cuvet (3.3.2) và cho 1 ml dịch lọc mẫu vào vòng ngoài cuvet. Đậy một phn cuvet bằng nắp đã bôi trơn. Nhỏ nhanh 1 ml dung dịch kali cacbonat bão hòa (3.2.4) vào vòng ngoài cuvet và đậy kín hoàn toàn cuvet. Xoay cn thận cuvet trong một mặt phẳng nằm ngang để trộn đều hai thuốc th. Đ yên ít nht 4 h nhiệt độ phòng hoặc đ 1 h ở 40 °C.

Dùng microburet (3.3.3), chun độ các bazơ bay hơi đã hấp thu vào dung dịch axit boric (đựng trong cuvet) bằng dung dịch axit sulfuric (3.2.5).

Thực hiện phép thử trắng sử dụng cùng một quy trình nhưng không dùng mẫu thử (bỏ qua bước “...cho 1 ml dch lọc mẫu vào vòng ngoài cuvet).

3.7. Tính kết quả

Hàm lượng bazơ nitơ bay hơi được biểu th theo amoniac và tính bằng phần trăm khối lượng mẫu thử theo công thức sau:

Trong đó:

V là th tích dung dịch axit sulfuric 0,01 mol/l đã sử dụng, tính bng mililít.

0,34 là số miligam amoniac tương ứng với 1 ml dung dịch axit sulfuric 0,01 mol/l.

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

1000 là hệ số chuyển đi từ gam sang miligam.

3.8. Độ lặp lại

Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép xác định song song được thực hiện trên cùng một mẫu không được vượt quá:

10 % (giá trị tương đi) nếu hàm lượng amoniac nhỏ hơn 1,0 %,

0,1 % (giá trị tuyệt đối) nếu hàm lượng amoniac bằng hoặc lớn hơn 1,0 %.

4. Phương pháp chưng cất

4.1. Nguyên tắc

Chiết mẫu bằng nước và làm trong dịch chiết thu được rồi lọc. Các bazơ nitơ bay hơi được tách ra tại điểm sôi bằng cách thêm magie oxit và được thu vào một lượng axit sulfuric, lượng dư được chun độ ngược bằng dung dch natri hydroxit.

4.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước ct hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có cht lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.2.1. Axit tricloaxetic, dung dch 20 % (khối lượng/thể tích).

4.2.2. Magie oxit.

4.2.3. Nhũ tương chống tạo bọt (ví dụ như Silicon).

4.2.4. Axit sulfuric, dung dịch 0,25 mol/l.

4.2.6. Axit sulfuric, dung dịch 0,10 mol/l.

4.2.6. Axit sulfuric, dung dịch 0,05 mol/l.

4.2.7. Natri hydroxit, dung dịch 40 g/100 ml (40 % khối lượng/thể tích).

4.2.8. Natri hydroxit, dung dịch 0,25 mol/l.

4.2.9. Natri hydroxit, dung dch 0,10 mol/l.

4.2.10. Đỏ metyl, dung dịch 0,3. % (khối lượng/thể tích) trong etanol 95 % đến 96 % (thể tích).

4.2.11. Axit boric, dung dch 10 g/l đến 40 g/l phụ thuộc vào thiết b được sử dụng.

4.2.12. Axit clohydric, dung dịch 0,10 mol/l.

4.3. Thiết b, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ ca phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.3.1. Máy trộn, vận hành tốc độ khoảng từ 35 r/min đến 40 r/min.

4.3.2. Thiết bị chưng ct Kjeldahl.

4.3.3. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

4.3.4. Bình chia vạch, dung tích 200 ml.

4.3.5. Giấy lọc gp nếp.

4.4. Ly mu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không b hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc ly mẫu không quy định trong tiêu chun này, nên ly mẫu theo TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mu.

4.5. Chuẩn b mẫu thử

Chun b mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 9498).

4.6. Cách tiến hành

4.6.1. Chiết mẫu

Cân 10 g mẫu th đã chuẩn b (4.5), chính xác đến 1 mg, hòa vào 100 ml nước đựng trong bình chia vạch dung tích 200 ml (4.3.4). Trộn hoặc khuy lượng chứa trong bình 30 min. Thêm 50 ml dung dịch axit tricloaxetic (4.2.1), sau đó thêm nước đến vạch, lắc mạnh và lọc qua giấy lọc gấp nếp (4.3.5) cho vào bình thủy tinh có dung tích thích hợp.

Lấy một lượng dịch lọc trong suốt thích hợp để xác định hàm lượng bazơ nitơ bay hơi (thường là 100 ml), cho vào bình thu nhận của thiết bị chưng ct (4.3.2). Pha loãng đến 200 ml rồi thêm 2 g magie oxit (4.2.2) và vài giọt nhũ tương chống tạo bọt (4.2.3). Dung dịch phải có tính kim khi thử bằng giy quỳ, nếu không thì thêm một ít magie oxit (4.2.2).

Tiến hành chưng ct theo 4.6.2.1 hoặc 4.6.2.2.

4.6.2. Chưng ct

4.6.2.1. Chưng ct vào axit sulfuric

Cho vào bình thu nhận của thiết b chưng ct (4.3.2) một lượng chính xác 25 ml dung dch axit sulfuric (4.2.4 hoặc 4.2.6) tùy thuộc vào hàm lượng bazơ nitơ bay hơi dự kiến. Thêm vài giọt chỉ thị đỏ metyl (4.2.10).

Nối bình phân hủy vi bộ sinh hàn ca thiết bị chưng ct và nhúng đầu cuối của bộ sinh hàn ngập trong chất lng của bình thu nhận ở độ sâu ít nhất 1 cm. Rót t từ 100 ml dung dch natri hydroxit (4.2.7) vào bình phân hủy mà không làm tht thoát amoniac. Gia nhiệt bình cho đến khi chưng cất hết amoniac.

CHÚ THÍCH: Đối với mẫu thử chứa hàm lượng nitơ thp, có thể giảm th tích dung dịch axit sulfuric (4.2.6) đưa vào bình thu nhận xuống còn 10 ml hoặc 15 ml và thêm nước cho đủ 25 ml.

4.6.2.2. Chưng ct vào axit boric

Khi quá trình chưng cất được thực hiện hoàn toàn tự động k cả chun độ hàm lượng amoniac ca dịch chưng cất, thì thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Khi thực hiện chuẩn độ thủ công hàm lượng amoniac, có thể sử dụng quy trình sau đây.

Đặt bình thu nhận có chứa 25 ml đến 30 ml dung dịch axit boric (4.2.11) dưới đầu ra của bộ sinh hàn sao cho ống phân phối thp hơn b mặt dung dịch axit boric. Chỉnh thiết bị chưng cất để phân phối 50 ml dung dịch natri hydroxit (4.2.7). Vận hành thiết b chưng ct theo hướng dẫn của nhà sản xuất và chưng ct lượng amoniac giải phóng bằng cách thêm dung dịch natri hydroxit. Thu lấy dịch chưng ct vào dung dịch axit boric. Lượng dịch chưng ct (thời gian chưng ct hơi nước) phụ thuộc vào lượng nitơ có trong mẫu. Thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

CHÚ THÍCH: Trong thiết b chưng ct bán t động, việc bổ sung dung dịch natri hydroxit dư và việc chưng ct được thực hiện tự động.

4.6.3. Chuẩn độ

Tiến hành chun độ theo 4.6.3.1 hoặc 4.6.3.2.

4.6.3.1. Axit sulfuric

Chun độ axit sulfuric dư trong bình thu nhận bằng dung dịch natri hydroxit (4.2.8 hoặc 4.2.9) tùy thuộc vào nng độ của axit sulfuric được sử dụng, cho đến khi đạt đim kết thúc (dung dịch chuyển từ màu đ sang màu vàng).

4.6.3.2. Axit boric

Chuẩn độ lượng chứa trong bình thu nhận bng dung dịch axit clohydric (4.2.12) hoặc bng dung dịch axit sulfuric (4.2.5) sử dụng buret và đọc lượng cht chuẩn độ đã sử dụng.

Khi sử dụng phương pháp phát hiện điểm kết thúc chuẩn độ bằng so màu, thì khi xuất hiện vết màu hồng đầu tiên là điểm kết thúc chun độ. Ly s đọc trong buret đến 0,05 ml. Tấm khuấy từ được rọi sáng hoặc detector đo quang có th giúp cho việc quan sát điểm kết thúc.

Điều này có thể được thực hiện tự động sử dụng bộ chưng ct hơi nước với chun độ tự động.

Thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị chưng cất hoặc bộ chun độ cụ thể.

CHÚ THÍCH: Khi s dụng hệ thống chun độ tự động, bắt đầu chuẩn độ ngay sau khi bắt đầu chưng ct và sử dng dung dịch axit boric 1 % (4.2.11).

Khi sử dụng thiết b chưng cất hoàn toàn t động, việc chun độ tự động amoniac cũng có th được thực hiện với việc phát hiện đim cuối sử dụng h thống đo pH điện thế.

Trong trường hợp này, sử dụng bộ chun độ tự động có máy đo pH. Máy đo pH được hiệu chuẩn đúng trong dải pH 4 đến pH 7 theo quy trình hiệu chuẩn pH của phòng thử nghiệm thông thường.

Điểm cuối pH chun độ đạt được ở mức pH 4,6. là điểm uốn trên đường chun độ.

4.6.4. Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng, s dụng cùng một quy trình nhưng không dùng mẫu thử.

4.7. Tính kết quả

Hàm lượng bazơ nitơ bay hơi được biu th theo amoniac và tính bằng phn trăm khi lượng mẫu thử theo công thức sau:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch axit sulfuric 0,05 mol/l đã sử dụng, tính bằng mililít.

1,7 là số miligam amoniac tương ứng với 1 ml dung dịch axit sulfuric 0,05 mol/l.

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

1000 là hệ số chuyển đi từ gam sang miligam.

4.8. Độ lặp lại

Chênh lệch tương đối giữa các kết quả của hai phép xác định song song hàm lượng amoniac được thực hiện trên cùng một mẫu không được quá 10 %.

5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu th;

b) phương pháp ly mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chun này hoặc được coi là tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.

e) kết quả th nghiệm thu được.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN10326:2014
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN10326:2014
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước