Tải về định dạng Word (52KB) Tải về định dạng PDF (981.7KB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10409:2014 (ISO 749:1977) về Khô dầu - Xác định hàm lượng tro tổng số

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10409:2014

ISO 749:1977

KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TỔNG SỐ

Oilseed residues - Determination of total ash

Lời nói đầu

TCVN 10409:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 749:1977, được rà soát lại năm 2013, không thay đổi về bố cục và nội dung;

TCVN 10409:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TỔNG SỐ

Oilseed residues - Determination of total ash

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro tổng số trong khô dầu (không bao gồm các sản phẩm phức hợp) thu được từ hạt có dầu sau khi chiết dầu bằng ép hoặc trích ly trong dung môi.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm c các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu - Phương pháp xác định hàm lượng m và các chất bay hơi

TCVN 10408 (ISO 735), Khô dầu - Xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric

TCVN 9609 (ISO 5500) Khô dầu - Lấy mẫu

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Tro tng số (total ash)

Lượng chất còn lại sau khi nung thành tro 550 °C ± 15 °C theo các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.

4. Nguyên tắc

Nung phn mẫu thử 550 °C ± 15 °C trong lò nung gia nhiệt bằng điện, cho đến khi đạt được khối lượng gn như không đổi.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Cân phân tích.

5.2. Máy nghiền cơ học, dễ làm sạch và nghiền được khô dầu mà không sinh nhiệt và không làmthay đi về độ ẩm, chất bay hơi và hàm lượng dầu, để mẫu lọt hết qua sàng (5.3).

5.3. Sàng, vi đường kính lỗ 1 mm.

5.4. Đĩa nung đáy phẳng,đường kính khoảng 60 mm và chiều cao không quá 25 mm, bằng platin, platin mạ vàng, silica hoc nếu không có sẵn thì dùng đĩa bằng s.

5.5. Lò nung gia nhiệt bng điện, có lưu thông khí và có thể kim soát được nhiệt độ 550 °C ± 15 °C.

5.6. Bình hút m, cha chất hút m hiệu quả.

6. Cách tiến hành

Tất c các ln cân đều chính xác đến 0,001 g.

6.1. Chuẩn bị mu thử

6.1.1. Lấy các mẫu yêu cầu theo TCVN 9609 (ISO 5500).

6.1.2. Nghiền mẫu trong máy nghiền cơ học (5.2) đã m sạch kỹ trước, nếu cần. Đầu tiên, sử dụngkhoảng một phần hai mươi mẫu để làm sạch máy nghiền hoàn toàn và loại chúng khi máy nghiền, sau đó nghiền phần còn lại, thu lấy phần bột nghiền, trộn cn thận và tiến hành phân tích ngay.

6.2. Phn mẫu thử

6.2.1. Cân đĩa nung (5.4), đã được gia nhiệt trước 15 min trong lò nung (5.5) 550 °C ± 15 °C và đểnguội trong bình hút m (5.6) tới nhiệt độ phòng thử nghiệm.

6.2.2. Cân khoảng 5 g mẫu thử (6.1.2) cho vào đĩa nung, dàn đều trên toàn bộ bề mặt đĩa và cân lại.

Thực hiện thao tác này nhanh nhất có thể để tránh thay đi hàm lượng ẩm.

CHÚ THÍCH Nếu tro tổng số sau đó chưa được sử dụng ngay để xác định cặn không tan trong axit clohydric[xem TCVN 10408 (ISO 735)], thì phần mu th có thể giảm đến còn 2 g.

6.3. Phép xác định

Đặt đĩa chứa phần mẫu thử trên bếp điện hoặc trên ngọn lửa dạng khí và gia nhiệt tăng dần cho đến khi phn mẫu thử bị than hóa, sau đó đặt vào trong lò nung (5.5), được kiểm soát 550 °C ± 15 °C. Tiếp tục gia nhiệt cho đến khi thu được tro màu trắng, xám nhạt hoặc hơi đ, không còn nhìn thấy các hạt cacbon (thưng ít nhất 2 h đến 3 h).

Để đĩa nguội trong bình hút m và cân khi đĩa đạt đến nhiệt độ phòng thí nghiệm.

Đặt lại đĩa vào trong lò nung và tiếp tục gia nhiệt 1 h 550 °C ± 15 °C. Để đĩa nguội và cân lại như trước.

Nếu chênh lệch giữa hai lần cân ít hơn hoặc bằng 0,002 g thì xem như phép xác định kết thúc. Nếu không, tiếp tục thêm 1 h nữa trong lò nung cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp ít hơn hoặc, bằng 0,002 g.

Nếu tro tr nên đen hơn sau lần nung thứ nhất 2 h hoặc 3 h, có thể làm ướt bng một vài giọt dung dịch amoni nitrat 200 g/l (không cho dư để tránh tro phân tán và dính vào nhau). Sau khi làm khô trong lò sấy, thực hiện lại quá trình tro hóa. Nếu cần, lặp lại thao tác cho đến khi quá trình nung xảy ra hoàn toàn.

Thực hiện hai phép xác đnh trên cùng một mẫu thử.

7. Biểu thị kết qu

7.1. Phương pháp tính và công thức tính

7.1.1. Tro tổng s sinh ra từ mẫu nhận được, biểu thị bng phần trăm khối lượng, được tính bằng:

Trong đó:

m0 là khối lượng của đĩa, tính bằng gam (g);

m1là khối lượng của đĩa và phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng ca đĩa và tro, tính bằng gam (g).

Ly kết quả trung bình cộng ca hai phép xác định, với điều kiện là đáp ứng được các yêu cầu về độ lặp lại (xem 7.2). Nếu không thì lặp lại phép xác định trên hai phần mẫu thử khác. Nếu lần này lạichênh lệch quá 0,2 g trên 100 g mẫu thử thì lấy kết quả trung bình cộng của bốn phép xác định đã thựchiện, miễn là chênh lệch tối đa giữa các kết qu riêng lẻ không vượt quá 0,5 g trên 100 g mẫu.

Lấy kết quả đến một chữ số thập phân.

7.1.2. Nếu được yêu cầu, tro tổng số có thể được biểu th theo chất khô bằng cách nhân kết quả thu được theo 7.1.1 với:

Trong đó: U là phần trăm khối lượng ca độ ẩm và hàm lượng cht bay hơi xác định được như quy định nêu trong TCVN 4801 (ISO 771).

7.2. Độlặplại

Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép xác định thực hiện đng thời hoặc trong một khoảng thời gian ngắn do cùng một người thực hiện không được quá 0,2 g tro tng số trên 100 g mẫu.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp thử đã sử dụng và kết quả thu được, ch rõ kết quả được biểu thị theo khối lượng sn phẩm hay biểu thị theo chất khô. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng vi mọi tình huống bất thường có thể nh hưng đến kết quả.

Báo cáo thử nghiệm phi bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN10409:2014
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN10409:2014
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 tháng trước
(23/07/2020)