Tải về định dạng Word (258KB) Tải về định dạng PDF (2.6MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11051:2015 (ISO D 7462-11) về Nhiên liệu điêzen sinh học (B100) và hỗn hợp của nhiên liệu điêzen sinh học với nhiên liệu dầu mỏ phần cất trung bình - Phương pháp xác định độ ổn định oxy hóa (phương pháp tăng tốc)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11051:2015

ASTM D 7462-11

NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN SINH HỌC (B100) VÀ HỖN HỢP CỦA NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN SINH HỌC VỚI NHIÊN LIỆU DẦU MỎ PHẦN CẤT TRUNG BÌNH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP TĂNG TỐC)

Standard Test Method for Oxidation Stability of Biodiesel (B100) and Blends of Biodiesel with Middle Distillate Petroleum Fuel (Accelerated Method)

Lời nói đầu

TCVN 11051:2015 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 7462-11 Standard Test Method for oxidation stability of biodiesel (B100) and blends of biodiesel with middle distillate petroleum fuel (Accelerated method) với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 7462-11 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 11051:2015 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC5 Nhiên liệu sinh học biên soạn, Tổng cục Tiêu chun Đo lường Chất lưng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công b.

 

NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN SINH HỌC (B100) VÀ HN HỢP CA NHIÊN LIU ĐIÊZEN SINH HC VỚI NHIÊN LIỆU DU MỎ PHN CT TRUNG BÌNH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐNH Đ N ĐỊNH OXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP TĂNG TC)

Standard Test Method for Oxidation Stability of Biodiesel (B100) and Blends of Biodiesel with Middle Distillate Petroleum Fuel (Accelerated Method)

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ổn đnh oxy hóa của nhiên liệu điêzen sinh hc gốc (B100) được quy đnh trong TCVN 7717 và hỗn hợp của nhiên liệu điêzen sinh học với nhiên liệu dầu mỏ phần cất trung bình, bao gồm các hỗn hợp từ B6 đến B20 được quy định trong ASTM D 7467 trong các điều kiện oxy hóa xác định 95 °C. Đặc biệt, độ ổn định oxy hóa được đánh giá bởi sự tạo thành và xác định các chất phân hủy không tan.

CHÚ THÍCH 1: Nhiên liệu điêzen sinh học B100, bao gồm alkyl este, có thể hòa tan tt một số sản phm phân hủy sinh ra do oxy hóa. Do đó, một số mẫu B100 có thể b phân hy đáng kể nhưng chỉ thy rất ít hoặc không thấy cặn tạo thành. Ngược lại, nhiều nhiên liệu điêzen dầu mỏ có tính hòa tan kém đi với sản phm phân hủy sinh ra do oxy hóa, bi vậy hỗn hợp nhiên liệu pha trộn BXX, như B20, tạo ra mc cặn cao hơn. Tham kho Phụ lục A v quy trình pha loãng paraffin được đề xut đ đánh giá mc phân hủy oxy hóa của B100 qua các cht phân hủy có tính tan trong B100 nhưng không tan trong isooctan.

CHÚ THÍCH 2: Dầu đốt loại No.1 và No.2 quy định trong ASTM D 396 hoặc ASTM D 975 hiện nay cho phép pha đến 5 % điêzen sinh học đạt tiêu chun ASTM D 6751. Phương pháp này được ưu tiên sử dụng để thử nghiệm các nhiên liệu có cha hỗn hợp pha trộn điêzen sinh học gc so với phương pháp quy đnh trong TCVN 8146 (ASTM D 2274) do sự không tương thích ca hỗn hợp nhiên liệu điêzen sinh học gốc với màng lọc được quy định trong TCVN 8146 (ASTM D 2274).

1.2  Các giá tr tính theo hệ SI là giá tr tiêu chun, không sử dụng hệ đo khác trong tiêu chun này.

1.3  Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất c các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chun này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khoẻ cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chun này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm cả các sửa đi, bổ sung (nếu có)

TCVN 2117 (ASTM D 1193) Nước thuốc th - Yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 6593 (ASTM D 381) Nhiên liệu lỏng - Phương pháp xác định hàm lượng nhựa thực tế - Phương pháp bay hơi.

TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản phm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu th công.

TCVN 8146 (ASTM D 2274) Nhiên liệu chưng cất - Phương pháp xác đnh độ ổn định oxy hóa (Phương pháp tăng tốc).

ASTM D 396 Specification for fuel oils [Dầu nhiên liệu (FO) - Yêu cầu kỹ thuật].

ASTM D 943 Test method for oxidation characteristics of inhibited mineral oils (Phương pháp thđặc tính oxy hóa của dầu khoáng có chất ức chế).

ASTM D 975 Specification for diesel fuel oils (Nhiên liệu điêzen - Yêu cầu kỹ thuật).

ASTM D 4177 Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Du mỏ và sản phm dầu mỏ - Phương pháp lấy mu tự động).

ASTM D 4625 Test method for middle distillate fuel storage stability at 43 °C (110 °F) [Phương pháp xác định độ ổn đnh ở 43°C (110°F) khi tồn trữ đối với nhiên liệu phn ct trung bình)].

3  Thuật ngữ, định nghĩa

3.1  Định nghĩa

3.1.1  Chất không tan kết dính (thường gọi là nhựa dính) (Adherent insolubles)

Các chất sinh ra do nhiên liệu chưng cất b tác động trong điều kiện ca phép thử này và bám chặt vào dụng cụ thy tinh sau khi nhiên liệu đó được loại ra khi hệ thống.

3.1.2  Chất không tan có thể lọc được (Filterable insolubles)

Các cht sinh ra do nhiên liệu chưng ct b tác động trong điều kiện phép thử này và có thể loại ra khỏi nhiên liệu bằng các cách lọc. Các chất này bao gồm cả các cht lơ lửng trong nhiên liệu và các chất dễ lấy ra từ bình oxy hóa và ống cấp oxy bằng dung môi hydrocacbon.

3.1.3  Tổng các chất không tan (Total insolubles)

Tổng các chất không tan kết dính và các chất không tan có thể lọc được.

3.2  Trong tiêu chun này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.2.1  Thời điểm zero (Zero time)

Thời điểm đầu tiên đặt các bình oxy hóa vào bể gia nhiệt.

3.2.1.1  Gii thích - Đó là thời điểm bắt đầu tính của 16 h phản ứng trong bể gia nhiệt.

4  Tóm tắt phương pháp

4.1  Một mu đã lọc có thể tích 350 mL được làm già hóa tại 95 °C trong 16 h bằng cách sục oxy qua mẫu vi tốc độ 3 L/h. Sau khi già hóa, trước khi lọc, mẫu được làm nguội đến nhiệt độ xấp xỉ nhiệt độ phòng để thu đưc toàn lượng các cht không tan có thể lọc được. Dùng dung môi hydrocarbon rửa sạch bên trong bình oxy hóa để tách loại tất c chất không tan có thể lọc được và chất lỏng có thể bị loại b bi dung môi. Phần nước rửa cũng được lọc và được gộp vào là các chất không tan có th lọc được.

4.2  Các cht không tan kết dính được lấy ra khỏi bình oxy hóa và dụng cụ thủy tinh liên kết với bình bằng hỗn hợp ba dung môi. Cho hỗn hợp ba dung môi bay hơi để thu được lượng chất không tan kết dính.

4.3  Tng các chất không tan kết dính và các chất không tan có th lọc được được biểu th bằng miligam trên 100 mL, và được báo cáo là tổng các chất không tan.

5  Ý nghĩa và sử dụng

5.1  Phương pháp này đưa ra thông số về độ ổn định oxy hóa ca nhiên liệu điêzen sinh học và hỗn hợp nhiên liệu điêzen sinh học.

5.2  Phương pháp này không đưa ra dự đoán lượng cht không tan được tạo thành khi tồn cha ngoài hiện trường đối với bt kỳ khoảng thời gian nào. Lượng chất không tan tạo thành khi tn chứa ngoài hiện trưng bị tác động bởi các điều kiện tồn chứa cụ thể luôn thay đi nên phương pháp này không dự đoán chính xác được.

5.3  Phương pháp này cho các kết quả nhanh hơn so với phương pháp ASTM D 4625 vi phép thử trong bình và điều kiện nhiệt độ là 43 °C. Tuy nhiên, dưới tác dụng của nhiệt độ cao đáng kể và ca oxy tinh khiết, bn chất và lượng các cht không tan có thể bị sai lệch ln hơn so với các chất không tan hình thành khi tồn chứa ngoài hiện trường xác định theo ASTM D 4625.

6  Sự cản trở

6.1  Quá trình oxy hóa là quá trình hóa học cơ bản tạo thành các chất không tan kết dính và các chất không tan có thể lọc được. Bất kỳ chất nào khác, như đồng hoặc crom, có xúc tác các phn ứng oxy hóa thì sẽ tạo ra các chất không tan nhanh hơn hoặc nhiều hơn, hoặc c hai. Vì các thiết b sử dụng trong phương pháp này cũng có thể sử dụng trong ASTM D 943 vi cuộn dây đồng hoặc dây thép xoắn dùng làm xúc tác, do vậy cần loại bỏ các cặn chứa những kim loại này khỏi thiết bị bằng cách làm sạch thật kỹ các thiết b trước khi sử dụng. Tương tự, để ngăn sự có mặt của các ion crom, cũng như để bảo vệ cho các thí nghiệm viên tránh các tác hại tiềm n, không dùng axit cromic để làm sạch các dụng cụ thy tinh.

6.2  Tiếp xúc vi ánh sáng tử ngoại s làm tăng tổng lượng các chất không tan. Do vậy, nhiên liệu đem thử cần được bảo quản che chắn, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng t ngoại (ánh sáng mặt trời hoặc ánh sáng huỳnh quang). Thực hiện các công việc ly mẫu, đo, lọc và cân mẫu phải tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng mt trời và thực hiện thử nghiệm tại các v trí tối, phù hợp vi các vận hành khác trong phòng thử nghiệm. Bảo quản nhiên liệu trước khi xử lý, tiến hành quá trình x lý và làm nguội sau x lý phải được thực hiện trong chỗ tối.

7  Thiết bị, dụng cụ

7.1  Bộ oxy hóa, bằng thủy tinh boro silicat, như trong Hình 1, bao gồm ống thử nghiệm, ống sinh hàn và ống cp oxy. Bộ này giống như bộ sử dụng trong TCVN 8146 (ASTM D 2274).

7.2  Bể gia nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ bể ổn định tại 95 °C ± 1 °C. Bể phải đ lớn để có thể đặt chìm các bộ oxy hóa với độ sâu khong 350 mm. Ngoài ra, bể cũng được che chắn sao cho các mẫu nhiên liệu trong các bộ oxy hóa không b tiếp xúc với ánh sáng trong quá trình oxy hóa.

7.3  Lưu lượng kế, có khả năng đo lưu lượng dòng oxy 3 L/h ± 0,3 L/h. Mỗi bộ oxy hóa được trang b một lưu lượng kế.

7.4  T sấy bộ lọc, có kh năng làm bay hơi dung môi an toàn 90 °C ± 2 °C để sấy các vật liệu lọc.

7.5 T sy dụng cụ thủy tinh, có khả năng sấy các dụng cụ thy tinh ở 105 °C ± 5 °C.

7.6  Thiết bị lọc, xem Hình 2, có khả năng giữ bộ lọc như mô tả tại 7.7.

7.7  Màng lọc, màng lọc sợi thy tinh đường kính 47 mm với kích thước lỗ danh nghĩa 0,7 μm.

7.8  Cốc bay hơi, bằng thủy tinh boro silicat, có dung tích 100 mL đến 200 mL.

7.9  Bếp điện phẳng, có khả năng gia nhiệt cht lỏng trong cốc bay hơi (7.8) đến 135 °C.

7.10  Cần hiệu chuẩn đnh kỳ tt cả các thiết bị theo hướng dẫn ca nhà chế tạo để đảm bảo tính ổn định của các kết quả.

Hình 1 - Bộ oxy hóa

Hình 2 - Thiết bị xác định các cht không tan có th lọc được

8  Thuốc thử và vật liệu

8.1  Độ tinh khiết của thuốc thử - Trong toàn bộ các phép thử đều sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử. Trừ khi có quy định khác, tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chun hiện hành. Có thể sử dụng các loại khác, với điều kiện là các thuốc thử này có độ tinh khiết cao phù hợp, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác ca phép thử.

8.2  Độ tinh khiết của nước -Trừ khi có quy định khác, nước được đề cập đến trong tiêu chun này được hiểu là nước cấp thuốc thử, phù hợp loại III quy định trong TCVN 2117 (ASTM D 1193).

8.3  2,2,4-trimethylpentan (isooctan) - Có độ tinh khiết 99,75 % đã lọc trưc qua màng lọc quy định tại 7.7.

8.4  Oxy, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,5 %. Khi oxy được cấp qua hệ thống ống, cần cấp qua bộ lọc trung gian được đặt trước bể ổn nhiệt để tránh hơi ẩm hoặc bụi bn lọt từ đường ống vào bình oxy hóa, sử dụng bộ điều áp thích hợp để duy trì lưu lượng dòng khí không đi qua hệ thống thiết b. S dụng bình khí oxy có độ tinh khiết quy định, có lắp bộ điu áp hai pha để cấp khí.

8.5  Hỗn hp ba dung môi, là hỗn hợp gồm ba thành phần aceton, metanol và toluen có thể tích bằng nhau. Xem 8.1. Nếu hỗn hợp ba dung môi sử dụng aceton cp thương phm không tinh khiết thì s làm tăng rõ ràng lượng không tan kết dính đo được. Điều đặc biệt quan trọng là không được s dụng các loại dung môi cấp kỹ thuật, thương mại, thực hành hoặc công nghiệp (tuy nhiên được ch định theo tng nhà sn xuất), vì nếu dùng các loại này có th gây ra tăng rõ ràng lượng các chất không tan kết dính) (Cảnh báo - Nguy cơ gây cháy, độc).

9  Lấy mẫu

9.1  Mu phòng thử nghiệm được lấy theo TCVN 6777 (ASTM D 4057), hoặc ASTM D 4177 hoặc theo các tiêu chuẩn khác miễn là lấy được mẫu đại diện.

9.2  Ngay sau khi nhận mẫu, phải tiến hành phân tích các mẫu nhiên liệu càng sớm càng tốt. Nếu không thể thực hiện phép thử mẫu nhiên liệu trong ngày thì phải ngăn cách mẫu bằng khí trơ như nitơ không chứa oxy, argon, hoặc heli. Bảo qun mẫu tại nhiệt độ từ 5 °C đến 10 °C.

9.3  Mẫu th - Chia mẫu phòng thử nghiệm đến cỡ mẫu th (khoảng 400 mL cho mỗi phép xác định) phụ thuộc vào c mẫu nhận được từ phòng thử nghiệm. Nếu mẫu phòng thử nghiệm được bảo quản trong bồn chứa, phuy hoặc can 19 L hoặc can lớn hơn thì áp dụng quy trình thích hợp nêu trong TCVN 6777 (ASTM D 4057). Vi các mẫu phòng thử nghiệm nhỏ hơn thì phải trộn kỹ bằng cách lắc, xoay tròn, hoặc theo cách khác trước khi chia mu bằng cách rót, sử dụng pipet hoặc bng các dụng cụ khác. Các dụng cụ như ống lấy mẫu, bẫy lấy mẫu, pipet, cốc đựng hoặc các dụng cụ khác sẽ tiếp xúc với mẫu phòng th nghiệm cần được rửa sạch bằng hỗn hợp ba dung môi và sy khô trước khi sử dụng. Trưc khi trộn kỹ và tiến hành chia mẫu, cn làm cho mẫu ấm lên đến nhiệt độ phòng hoặc gia nhiệt tới nhiệt độ cao hơn điểm đục của mẫu th.

10  Chuẩn bị thiết bị

10.1  Chuẩn b các dụng cụ thủy tinh trừ bộ oxy hóa - Tráng kỹ các dụng cụ thủy tinh bằng hỗn hợp ba dung môi, tiếp theo bằng nước, sau đó rửa bằng cht tẩy rửa trung tính dùng cho phòng thử nghiệm hoặc kiềm yếu. Tráng ba lần bằng nước ct hoặc nước khử ion. Sấy khô dụng cụ thủy tinh trong tủ sấy hoặc tráng bằng aceton và để khô trong không khí đ loại nước.

10.2  Chuẩn bị bộ oxy hóa và các phụ kiện - Sau khi thực hiện xong 10.1, rót đầy dung dịch chất ty rửa pha trong nước vào bộ oxy hóa. Cho dụng cụ thủy tinh ngâm trong dung dịch ra ít nhất hai giờ. Rửa, đổ đi, sau đó tráng năm lần bằng nước vòi, và tiếp tục tráng ba lần bằng nước cất hoặc nước kh ion. Tráng bằng aceton, đổ đi và đ khô bộ oxy hóa cũng như ống cp oxy.

10.3  Chuẩn b cốc bay hơi - Sấy khô các cốc đã sạch (10.1) trong t sấy tại nhiệt độ 105 °C ± 5 °C trong 1 h. Đặt các cc gần cân cn thận tránh cốc bị bụi từ các hạt trong không khí hoặc từ các chất gây ô nhiễm khác. Để nguội trong 1 h. Cân các cc chính xác đến 0,1 mg.

11  Cách tiến hành

11.1  Chuẩn bị mẫu - Đặt màng lọc (được mô t tại 7.7) trên giá đỡ màng lọc và kẹp phễu lọc vào giá như thể hiện trên Hình 2. Tiến hành hút chân không (với áp suất khoảng 80 kPa). Rút 400 mL nhiên liệu qua bộ lọc (xem 7.7) vào một bình hút sạch bằng thy tinh dung tích 500 mL (10.1). Lặp lại cách chuẩn b cho từng mẫu thử. Sau khi lọc xong, bỏ màng lọc đi. Không dùng cùng màng lọc cho mẫu thử thứ hai, vì bt kỳ vật liệu nào của mẫu trưc bám trên màng lọc đều có thể dẫn đến việc làm cho lượng lọc được ca mẫu sau tăng lên.

11.2 Lắp thiết bị oxy hóa

11.2.1  Ni ng cấp oxy đã được làm sạch vào bộ oxy hóa đã được làm sạch (Điều 10) và rót vào bộ oxy hóa 350 mL ± 5 mL mẫu nhiên liệu đã lọc. Ngay sau khi đong rót xong nhiên liệu nhưng trong trường hợp nào cũng không được để quá 1 h, ngâm bộ oxy hóa vào bể gia nhiệt 95 °C. Trong bất kỳ khoảng thời gian chuyển tiếp nào, bộ oxy hóa cần được bảo quản trong chỗ tối. Mức nhiên liệu trong bộ oxy hóa phải thấp hơn mức cht lỏng trong bể gia nhiệt.

11.2.2  Lắp ng sinh hàn trên ống cp oxy và bộ oxy hóa, ni ống ngưng với nước làm lạnh. Nối ng cấp oxy với ngun cấp qua lưu lượng kế và điều chỉnh lưu lượng đến 3 L/h ± 0,3 L/h. Chú ý bo vệ các mẫu tránh tiếp xúc với ánh sáng. Khi số lượng các bình oxy hóa nhỏ hơn dung lượng của bể gia nhiệt, đặt vào các chỗ trống bằng các bình oxy hóa giả chứa 350 mL sản phm dầu mỏ dạng lỏng có tính bền và có tính chất vật lý tương tự với tính chất của nhiên liệu đang được thử.

11.2.3  Ghi thi gian mà bộ oxy hóa đầu tiên được đặt vào bể gia nhiệt là điểm zero.

11.3  Làm nguội mẫu

11.3.1  Sau khoảng thời gian 16 h ± 0,25 h kể từ thời điểm zero, lấy các mẫu ra khỏi bể gia nhiệt theo th tự như lúc đặt vào. Lấy lá nhôm hoặc nhựa đậy lên từng bộ để tránh bị bụi bẩn hoặc hơi m. Ghi lại thời điểm khi lấy bình đầu tiên ra.

11.3.2  Đặt bộ oxy hóa trong chỗ tối, có thông gió nhiệt độ phòng cho đến khi nhiên liệu đạt được nhiệt độ phòng, nhưng không lâu hơn 4 h.

11.4  Xác đnh các cht không tan có thể lọc được

11.4.1  Với từng mẫu thử cần lọc, sử dụng một màng lọc sợi thủy tinh đơn lẻ, đã cân trước. Ngoài ra, đối vi từng bộ mẫu được phân tích trong một ln thử nghiệm, sử dụng một màng lọc sợi thủy tinh đơn lẻ làm mẫu trắng để kiểm soát.

CHÚ THÍCH 3: Phương pháp màng lọc xếp chồng lên nhau dùng trong phương pháp th TCVN 8146 (ASTM D 2274) đã cho thy sai số khi thử nghiệm đối với nhiên liệu điêzen sinh học.

11.4.2  Lắp thiết b lọc như nêu trên Hình 2, sử dụng một màng lọc sợi thủy tinh đơn l, đã cân trước. Tiến hành hút chân không và rót mẫu đã nguội qua màng lọc.

CHÚ THÍCH 4: Nếu việc lọc mẫu không hoàn tt trong vòng 25 min là do bộ lọc bị tắc nghiêm trọng, thì nhiên liệu còn lại trong bộ lọc đó được chuyển sang bộ lọc thứ hai, đã được cân trước.

11.4.3  Bỏ mẫu đã lọc ra khỏi bình lọc và giữ lại mẫu đó để phân tích thêm, nếu cần. Lắp lại thiết bị lọc để tiến hành tráng rửa.

11.4.4  Khi hoàn tất việc lọc, tráng toàn bộ bộ oxy hóa ba ln, mỗi lần một lượng thể tích bằng 50 mL ± 5 mL isooctan ly từ bình tia hoặc bình có khả năng tạo ra dòng nh isooctan một cách trực tiếp. Không nhất thiết phi chùi rửa quá mạnh đối với bộ oxy hóa. Chỉ cn sao cho tất cả cặn của nhiên liệu điêzen sinh học phải được loại bỏ ra khỏi bề mặt bình thủy tinh. Cho tất c chất rửa qua bộ lọc.

11.4.5  Sau khi đã thực hiện xong việc tráng bộ oxy hóa, ra các mặt trong của phễu lọc từ trên xuống bằng một lượng bổ sung là 50 mL ± 5 mL isooctan phun thành tia nhỏ. Tia isooctan phải được hướng sao cho có thể đẩy tt cả các hạt cặn vào giữa bộ lọc.

11.4.6  Sau khi lọc xong, tháo phần trên của bộ lọc ra và rửa xung quanh màng lọc xuôi xuống và ra các phần liền kề bằng một lượng 50 mL ± 5 mL isooctan. Đm bảo diện tích ca bộ lọc trưc đó dưới phễu lọc được rửa đủ sạch để loại bỏ hoàn toàn cặn nhiên liệu chưng cất. Không nhất thiết phải chùi rửa quá mạnh đối với bộ oxy hóa. Chỉ cần sao cho tt cả cặn của nhiên liệu điêzen sinh học phải được loại bỏ ra khi bộ lọc. Ngắt chân không và tháo bộ lọc. Bỏ phn dung môi rửa thu được.

11.4.7  Sấy khô bộ lọc 90 °C trong 30 min, để nguội bộ lọc trong 30 min, và cân bộ lọc chính xác đến 0,1 mg.

11.5  Xác đnh các cht không tan kết dính

11.5.1  Sau khi rửa lần cuối bộ oxy hóang cấp oxy bằng isooctan, hòa tan các chất không tan kết dính đã được lấy từ bề mặt ca bình oxy hóa và ống cấp oxy bằng cách rửa ba lần vi tổng là 75 mL ± 5 mL hỗn hợp ba dung môi.

11.5.2  Kiểm tra xem có vết bn, hoặc vết màu do rửa chưa sạch bộ oxy hóa và ống cấp oxy hay không. Nếu thấy có vết ố hoặc vết màu như vậy thì tráng lần thứ tư bằng 25 mL hỗn hợp ba dung môi.

11.5.3  Cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi từ phần nước rửa theo một trong hai cách sau:

11.5.3.1  Gom toàn bộ phần nước rửa vào cốc bay hơi đã cân bì. Đặt cốc chứa dung dịch này lên trên bếp điện, và cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi ở nhiệt độ 135 °C trong tủ hút. Khi dung môi đã bay hơi hết đặt cốc vào bình hút ẩm không có chất hút ẩm để cho nguội trong 1 h. Khi cốc đã nguội và khô, cân chính xác đến 0,1 mg.

11.5.3.2  Cách khác, gom phần nước rửa vào một hoặc hai cốc dung tích 100 mL như quy định trong TCVN 6593 (ASTM D 381) và cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi 160 °C theo phương pháp phun khí quy định trong TCVN 6593 (ASTM D 381).

11.5.4  Tiến hành mẫu trắng cho các chất không tan kết dính bằng cách cho bay hơi một lượng hỗn hợp ba dung môi tương đương đã sử dụng trong phương pháp này và hiệu chỉnh sự có mặt của các tạp cht của dung môi.

12  Tính kết quả

12.1  Khối lượng các chất không tan có thể lọc được (F) tính bằng miligam trên 100 mL. Lấy các khối lượng cuối cùng ca bộ lọc chứa mẫu (W2) và bộ lọc chứa mẫu trắng (W4) tương ứng trừ đi khối lượng bì của bộ lọc cha mu (W1) và khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu trắng(W3). Trừ khối lượng mẫu trắng đã hiệu chỉnh từ khi lượng mẫu đã hiệu chỉnh và chia cho 3,5.

         (1)

trong đó

W1

là khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu, tính bằng mg;

W2

là khối lượng cuối cùng của bộ lọc chứa mu, tính bằng mg;

W3

là khối lượng bì của bộ lọc cha mẫu trắng, tính bằng mg; và

W4

là khối lượng cuối cùng của bộ lọc chứa mẫu trng, tính bằng mg.

12.2  Khi lượng các chất không tan kết dính (A), tính bằng millgam trên 100 mL. Lấy các khối lượng cuối cùng ca cốc đựng mẫu (W6) và cốc đựng mẫu trắng (W8) tương ng trừ đi khối lượng bì của cốc đựng mẫu (W5) và khối lượng bì của cốc đựng mẫu trắng (W7). Tr khối lượng mẫu trắng đã hiệu chỉnh từ khối lượng mẫu đã hiệu chỉnh và chia cho 3,5.

         (2)

trong đó

W5

là khối lượng bì của cốc đựng mẫu, tính bằng mg;

W6

là khối lượng cuối cùng của cốc đựng mẫu, tính bằng mg;

W7

là khối lượng bì của cốc đựng mẫu trắng, tính bằng mg; và

W8

là khối lượng cuối cùng của cốc đựng mẫu trng, tính bằng mg.

12.3  Tổng khi lượng các chất không tan (T), tính theo miligam trên 100 mL, là tổng ca các chất không tan có thể lọc được (F) và các chất không tan kết dính (A).

T = F + A (3)

trong đó

T

là tng khối ợng các chất không tan, tính bằng mg/100 mL;

F

là khối lượng các chất không tan có thể lọc được, tính bằng mg/100 mL; và

A

là khối lượng các chất không tan kết dính, tính bằng mg/100 mL;

13  Báo cáo

13.1  Báo cáo tổng các chất không tan được (T) tính bng mg/100 mL, chính xác đến 0,1 mg/100 mL.

13.2  Tùy theo có thể báo cáo các chất không tan có thể lọc được (F), và các chất không tan kết dính (A). Báo cáo kết quả theo miligam trên 100 mL.

14  Độ chụm và độ chệch

14.1  Độ chụm - D liệu từ hai phòng thử nghiệm đưa ra độ chụm để xác đnh độ n định oxy hóa của phương pháp thử này đối vi nhiên liệu điêzen sinh học và hỗn hợp nhiên liệu điêzen sinh học pha trộn là cần thiết và được quy đnh trong ASTM D 2274 (TCVN 8146).

14.2  Độ chệch - Vì không có vật liệu chun được chấp nhận phù hợp để xác định độ chệch của phương pháp, nên tiêu chuẩn này không quy đnh về độ chệch.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các chất không tan isooctan (quy trình bổ sung tùy chọn đối với mẫu đã già hóa)

A.1  Lời giới thiệu

Quy trình này là tùy chọn được soạn tho để thực hiện một mẫu thử bổ sung, đó là phép đo lượng các polyme có khả năng hòa tan trong B100 nhưng sẽ tạo kết tủa khi B100 đã già hóa được hòa vào dung môi không phân cực là isooctan. Quy trình này thường chỉ thực hiện điển hình đối với B100, không sử dụng quy trình này với hỗn hợp điêzen sinh học

A.2  Cách tiến hành

A.2.1  Sấy khô trong t sấy và cân một cặp bộ lọc sợi thủy tinh (một mẫu thử và một mẫu trắng) như trong Điều 11.

A.2.2  Tiến hành trộn 100 mL mẫu đã già hóa (xem 11.4.3) với 400 mL isooctan đã lọc trong một bình thy tinh có kích cỡ thích hợp. Lắc hỗn hợp trong khoảng 10 s để mẫu hòa trộn hoàn toàn với dung môi. Đ yên hỗn hợp trong khoảng từ 10 đến 15 min.

A.2.3  Lắp thiết b lọc chỉ được dùng các màng lọc mẫu đã chuẩn b tại A.2.1.

A.2.4  Tiến hành hút chân không đi với thiết bị lọc và rót hỗn hợp mẫu/dung môi qua bộ lọc. Lọc toàn bộ hỗn hợp.

A.2.5 Tráng rửa bình thy tinh và phễu lọc bằng một lượng isooctan vừa đủ để lấy được tất c các cặn có thể nhìn thấy bằng mắt thường của biodiesel B100. Bước thực hiện này có thể phải cần vài trăm mililit dung môi, nhưng với mức ti thiểu thì chỉ cần ba lần thể tích 25 mL dung môi để tráng rửa bình thủy tinh. Dùng một bình tia dung môi để tráng mặt bên trong phễu lọc. Lọc toàn bộ phần dung môi rửa thu được.

A.2.6  Tháo phễu lọc và cn thận tráng sạch cặn từ đáy phễu lọc chuyển sang màng lọc. Sau đó cẩn thận rửa sạch bộ lọc để loại bỏ các vết nhiên liệu điêzen sinh học còn sót lại.

A.2.7  Ngt chân không và tháo bộ lọc mẫu.

A.2.8  Sấy khô bộ lọc chứa mẫu và bộ lọc chứa mẫu trắng trong t sấy, đ nguội bộ lọc, và cân lại các bộ lọc như trong Điều 11.

A.3  Tính kết qu

A.3.1  Khối lượng các chất không tan isooctan (I), tính bằng miligam trên 100 mL. Trừ khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu trắng (W11) và khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu (W9) từ các khi lượng cuối cùng ca bộ lọc chứa mẫu và bộ lọc chứa mẫu trắng (W10), (W12) tương ng. Trừ khối lượng mẫu trắng đã hiệu chính từ khối lượng mẫu đã hiệu chnh và chia cho 3,5.

       (A.1)

trong đó

W9

là khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu, tính bằng mg;

W10

là khối lượng cuối cùng của bộ lọc chứa mẫu, tính bằng mg;

W11

là khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu trắng, tính bằng mg; và

W12

là khối lượng cuối cùng của bộ lọc chứa mẫu trng, tính bằng mg.

A.4  Báo cáo

A.4.1  Báo cáo các chất không tan isooctan (I) tính bằng mg/100 mL.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11051:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11051:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcHóa chất
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước