Tải về định dạng Word (282.5KB) Tải về định dạng PDF (1.3MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11052:2015 (ISO 2270:1989) về Chất hoạt động bề mặt không ion - Dẫn xuất polyetoxylat - Xác định các nhóm oxyetylen bằng phương pháp chuẩn độ iôt

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11052:2015

ISO 2270:1989

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION - DẪN XUẤT POLYETOXYLAT - XÁC ĐỊNH NHÓM OXYETYLEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IÔT

Non-ionic surface active agents - Polyethoxylated derivatives - Iodometric determination of oxyethylene groups

Lời nói đầu

TCVN 11052:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 2270:1989.

TCVN 11052:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

CHT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION - DẪN XUT POLYETOXYLAT - XÁC ĐỊNH NHÓM OXYETYLEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUN Đ IÔT

Non-ionic surface active agents - Polyethoxylated derivatives - Iodometric determination of oxyethylene groups

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ iôt để xác định các nhóm oxyetylen trong chất hoạt động bề mặt không ion polyetoxylat.

Phương pháp này được áp dụng để phân tích các dẫn xuất polyetoxylat của:

- Các ancol béo bão hòa bậc một;

- Ancol oleyl;

- Các axit béo bão hòa;

- Các alkylphenol mạch thẳng và mạch nhánh.

Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng trong trường hợp có mặt của các ancol chưa phản ứng, axit béo hoặc alkylphenol của các loại đ cập ở trên.

Phương pháp này không áp dụng được nếu có sự xuất hiện của:

- Hợp chất có chứa lưu huỳnh hoặc nitơ;

- Hợp chất có chứa các nguyên tử oxy hoặc halogen trên các nguyên tử cacbon lin k ngoại trừ các nhóm oxyetylen, ví dụ hợp chất có chứa nhôm oxypropylen;

- Các aldehyt hoặc axetal;

- Các sterol và dẫn xuất.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dn sau đây rất cn thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret

ISO 383:1976, Laboratory glasswares - Interchangeable conical ground glass joint (Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Mi ghép thủy tinh nhám hình nón có thể thay thế được).

3  Nguyên tắc

Thủy phân các nhóm oxyetylen bằng axit iodhydric mới sinh.

Chuẩn độ iôt được giải phóng ra bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat.

4  Phản ứng

Phản ng hóa học cơ bản là sự chuyển đổi của từng nhóm (CH2-CH2O) thành etylen di-iodua (ICH2-CH2l), theo phương trình

RO-(CH2-CH2O)nH + 2nHI nlCH2-CH2l + ROH + nH2O

Etylen di-iodua không bền khi đó bị phân hủy dưi tác động của nhiệt:

ICH2-CH2I → C2H4 + l2

CHÚ THÍCH: Nếu R là gốc alkyl, ROH s được chuyển thành RI. Một snhóm etylen (và tt cả các loại ancol oleyl nào có mặt) s phản ứng với HI để tạo thành dạng iodua bền vững.

5  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1  Nitơ hoặc cacbon dioxit.

5.2  Kali iodua, tinh thể, độ tinh khiết tối thiểu 99,5 %

5.3  Axit phosphoric, khối lượng riêng ở 20 oC (ϱ20) xp x 1,70 g/mL.

5.4  Metanol, khi lượng riêng ở 20 oC (ϱ20) là 0,79 g/mL.

5.5  Kali iodua, dung dịch 100 g/L.

5.6  Natri thiosulfat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/L.

5.7  Hồ tinh bột, dung dịch chỉ thị

Trộn 5 sg tinh bột và 10 g thủy ngân iodua với 30 mL nước; cho hỗn hợp này vào 1 L nước sôi và đun sôi trong 3 min.

6  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng c thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau

6.1  Bình đáy tròn (xem Hình 1 và Hình 2), dung tích 50 mL, có phần cổ ở giữa vừa với ống nối thủy tinh nhám hình côn 19/26 và phần cạnh cổ vừa với ống nối thủy tinh nhám hình côn 14/23. Các joăng thủy tinh nhám hình côn phải phù hợp với ISO 383.

6.2  ng nạp khí (xem Hình 1 và Hình 2), có cng côn thủy tinh nhám hình côn 14/23 chiều dài ống ít nhất 20 mm, đường kính trong 1,5 mm. Khi lắp với bình (6.1), ống sẽ cách đáy bình khong 10 mm.

6.3  ng sinh hàn làm mát bng nưc (xem Hình 1 và Hình 2), có chiều dài danh định 200 mm đến 500 mm, côn thủy tinh nhám hình côn 19/26 tại đáy và ống ni thủy tinh nhám hình côn 14/23, được gắn tại đỉnh, góc 450 (xem Hình 1). Các joăng thủy tinh nhám hình côn phải phù hợp với ISO 383.

6.4  Bầu hp thụ (xem Hình 1 và 2), có dung tích 7 mL đến 10 mL.

6.5  Que ly mu (xem Hình 1), bao gồm que thủy tinh cứng có một đầu hình côn rỗng miệng rộng.

6.6  Bồn chứa du, có khả năng duy trì tại nhiệt độ 165 oC ± 1 oC.

6.7  Lưu lượng kế, có khả năng đo tốc độ dòng chảy trong khu vực 0,5 mL/s.

6.8  Buret, dung tích 50 mL, phù hợp loại A quy định trong TCVN 7149 (ISO 385).

7  Cách tiến hành

7.1  Phần mu thử

Cân, chính xác đến 0,1 mg, vào côn của que ly mẫu (6.5)

- 60 mg đến 300 mg mẫu trong trường hợp sản phẩm có chứa ít hơn 33 % (theo khối lượng) etylen oxit;

- Lượng mẫu đ để cha 20 mg đến 100 mg etylen oxit trong trường hợp sản phm có chứa nhiu hơn 33 % (theo khối lượng) etylen oxit.

Kích thước tính bằng milimet

CHÚ DN:

Bình đáy tròn có hai cổ thy tinh nhám

ng khí vào

Sinh hàn hi lưu làm mát bằng nước

Bóng hp thụ

Que đưa mẫu

Hình 1 - Chi tiết dụng c thủy tinh

CHÚ DN: Xem Hình 1.

Hình 2 - Thiết b đã lắp ráp

7.2  Phép xác định

Lật ngược bình (6.1) lên phía trên que lấy mẫu có chứa phần mẫu thử (xem 7.1), sau đó cho bình về tư thế thẳng, để que trượt trong bình sao cho đầu rỗng về phía đáy bình.

Cho 3 g kali iodua (5.2).

Gắn ống nạp (6.2) và ống sinh hàn vào bình, sử dụng một ít axit phosphoric (5.3) đ làm trơn các joăng thủy tinh nhám.

Cho dòng khí nitơ hoặc cacbon dioxit (5.1) đi vào bình với tốc độ dòng chảy ln hơn 0,5 mL/s trong ít nhất 20 min.

Không làm gián đoạn ng khí hoặc lấy ống sinh hàn ra, đặt bình trong bồn cha dầu (6.6) duy trì tại nhiệt độ 165 oC ± 1 oC. Giảm tốc độ dòng khí xuống khoảng từ 0,1 mL/s đến 0,5 mL/s. Qua ống sinh hàn, cho 5 mL axit phosphoric (5.3) vào bình. Đổ vào bầu hấp thụ (6.4) một lượng thích hợp (7 mL đến 10 mL) dung dịch kali iodua (5.5) và lp bầu vào ống sinh hàn.

Để cho phn ứng xảy ra trong 30 min, đảm bảo rằng bn dầu không vượt quá nhiệt độ quy định trong suốt 20 min cuối.

Lấy bình ra khỏi nguồn nhiệt, không làm gián đoạn dòng khí, và để nguội xuống dưới 80 oC.

Ngng dòng khí nitơ hoặc cacbon đioxit.

Nhanh chóng xoay bầu hp thụ theo trục của joăng sao cho cht trong bầu chảy xuống ống sinh hàn vào bình. Quay bu trở lại vị trí ban đầu. Cho 7 mL đến 10 ml dung dịch kali iodua vào bầu hấp thụ và lại xoay sao cho chất bên trong chảy xuống ống sinh hàn vào bình. Ly bầu hấp thụ ra. Rửa ống sinh hàn và joăng ở phía dưới bằng một vài mililit dung dịch kali iodua, thu nước rửa trong bình và tháo ống sinh hàn ra.

Tương tự, rửa và tháo ng nạp khí ra.

Chuyển định lượng các chất trong bình đáy tròn sang bình tam giác dung tích 250 mL, rửa bằng nước và một vài mililit dung dịch kali iodua. Nếu còn một ít cặn có thể hòa tan được, thì hòa tan cặn với một vài mililit metanol (5.4).

Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat (5.6), khi màu của iot gần biến mt, cho thêm dung dịch chỉ thị h tinh bột (5.7).

7.3  Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng song song với phép xác định, sử dụng cùng loại thuốc thử và tuân thủ quy trình giống như cho phép xác đnh, nhưng không có phn mẫu thử.

8  Biểu thị kết quả

8.1  Tính toán

Hàm lượng oxyetylen, tính bằng phần trăm theo khối lượng, theo công thức

trong đó

V0 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat (5.6), được sử dụng cho phép thử trắng (xem 7.3), tính bằng mililit;

V1 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat (5.6), được sử dụng cho phép xác định (xem 7.2), tính bằng mililit;

c là nồng độ chính xác của dung dịch natri thiosulfat (5.6), tính bằng mol Na2S2O3 trên lít;

m là khối lượng của phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam;

0,022 là khối lượng của oxyetylen tương ứng với 1,00 mL dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 1,000 mol/L, tính bằng gam.

8.2  Độ chụm

8.2.1  Độ lặp lại

Chênh lệch lớn nhất được thấy gia các kết quả của hai phép xác định được thực hiện đng thời trên cùng sản phm bởi cùng nhà phân tích sử dụng cùng loại thiết b không được vượt quá 1,5 % giá trị trung bình đối với các dẫn xuất có chứa hơn 10 % (theo khi lượng) của etylen oxit.

8.2.2  Độ tái lập

Chênh lệch giữa các kết quả đạt được với cùng mẫu trong hai phòng thí nghiệm khác nhau không được quá 3 % giá trị trung bình đối với các dẫn xut có chứa hơn 10 % (theo khối lượng) của etylen oxit.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gm các thông tin sau:

a) Tất c các thông tin cần thiết đ nhận biết đầy đủ mẫu;

b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này);

c) Kết qu thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

d) Điều kiện thử nghiệm;

e) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bt kỳ sự c nào nh hưng đến các kết quả.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11052:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11052:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcHóa chất
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước