Tải về định dạng Word (108KB) Tải về định dạng PDF (1013.8KB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11058:2015 (ISO 8214:1985) về Chất hoạt động bề mặt - Bột giặt - Xác định các sulfat vô cơ bằng phương pháp khối lượng

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11058:2015

ISO 8214:1985

CHT HOẠT ĐỘNG B MT - BỘT GIẶT - XÁC ĐỊNH CÁC SULFAT VÔ CƠ BNG PHƯƠNG PHÁP KHI LƯỢNG

Surface active agents - Washing powders - Determination of inorganic sulfates - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11058:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 8214:1985.

TCVN 11058:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động b mặt biên soạn, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

CHT HOẠT ĐỘNG B MT - BỘT GIẶT - XÁC ĐỊNH CÁC SULFAT VÔ CƠ BNG PHƯƠNG PHÁP KHI LƯỢNG

Surface active agents - Washing powder - Determination of inorganic sulfates - Gravimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng đ xác định hàm lượng sulfat vô cơ ca tất c các loại bột giặt thương phm, không b ảnh hưởng bởi các hợp chất khác.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cn thiết cho việc áp dụng tu chun này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản đưc nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5454 (ISO 607), Cht hoạt động b mặt và chất tẩy rửa - Phương pháp chia mẫu.

3  Nguyên tắc

Loại b tất cả các chất tan trong etanol khỏi phn mẫu thử bằng cách chiết với etanol.

Trong trường hợp có silicat, lọc sau khi khử nước, sau đó kết tủa sulfat có trong phần lọc với bari clorua. Lọc phn kết tủa, rửa, nung tại nhiệt độ 900 °C và cân.

CHÚ THÍCH: Cặn thu được sau khi lọc silicat có th được sử dụng đ xác định hàm lượng silica tng theo TCVN 11059 (ISO 8215).

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc th có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Etanol, khan hoặc biến tính.

4.2  Axit clohydric, khối lượng riêng (e) từ 1,16 g/mL đến 1,19 g/mL.

4.3  Amoniac, dung dch đậm đặc.

4.4  Bari clorua dihydrat (BaCI2.2H2O), dung dch 100 g/L.

4.5  Bạc nitrat, dung dịch 5 g/L.

4.6  Metyl da cam, dung dch 1 g/L.

4.7  Đá bọt, c hạt từ 2 đến 4 mm hoặc tương đương đ hỗ trợ sôi.

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết b, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết b, dụng cụ sau:

5.1  Bình định mức một vạch, dung tích 1000 mL, phù hợp với các yêu cu của ISO 1042.

5.2  Bộ chiết Soxhlet, với bình dung tích 500 mL và ng chiết dung tích 200 mL (xem Hình 1).

Hình 1 - Bộ chiết Soxhlet

5.3  Bộ chiết vòng thy tinh, có c lỗ P 1,6 (1,6 μm), đường kính khoảng 36 mm, chiu dài khoảng 95 mm; khi phép xác đnh silicat không yêu cầu thực hiện, có thể sử dụng vòng chiết tương đương bằng giấy.

5.4  Tủ sy, có khả năng được kim soát nhiệt độ tại 105 °C ± 2 °C.

5.5  Chén lọc, bằng s, c lỗ P 4 (1,6 μm đến 4 μm).

5.6  Chén bạch kim.

5.7  Lò nung, có khả năng duy trì nhiệt độ 900 °C.

6  Lấy mẫu

Mẫu bột giặt phòng thí nghiệm phải được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5454 (ISO 607).

7  Cách tiến hành

7.1  Phn mẫu thử

Cân, chính xác đến 0,001 g, khoảng 10 g mẫu phòng thí nghiệm trong cốc dung tích 600 mL hoặc trong bộ chiết vòng thủy tinh (5.3).

7.2  Loại bỏ cht hữu cơ

Có thể sử dụng một trong hai quy trình sau:

7.2.1  Chiết Soxhlet

Cho 300 mL etanol (4.1) vào bình đáy tròn dung tích 500 mL ca bộ chiết Soxhlet (5.2) và một vài viên đá bọt (4.7).

Đặt vòng (5.3) có phần mẫu thử (7.1) vào trong ống chiết của bộ chiết Soxhlet và lắp thiết bị (bình, ống chiết, ống sinh hàn).

Bắt đầu chiết và tiếp tục với tốc độ chiết nhanh vừa trong 2 h 30 min sau khi dẫn qua ống xiphong đầu tiên.

Đ nguội và đổ etanol còn lại trong bình chiết vào bình và loại bỏ phần tan trong etanol.

7.2.2  Chiết bằng xử lý trong cốc

Cho khoảng 250 mL etanol (4.1) vào phần mẫu th (7.1).

Đậy bằng kính đồng hồ, gia nhiệt và khuấy bằng máy khuấy cơ học hoặc máy khuấy t cho đến khi etanol sôi.

Tiếp tục đun sôi và khuấy trong 5 min.

Để cc nguội và chất không tan lắng xuống. Lọc pha etanolic qua giấy lọc cấp trung bình. Lặp lại quá trình chiết này hai lần nữa với phần etanol mới (4.1) sử dụng giy lọc trên.

Cho khoảng 75 mL etanol nóng (50 °C đến 60 °C) vào cc có chứa chất không tan và dùng đũa thủy tinh dầm vỡ tất c các mảnh cứng nào còn lại. Đ cht không tan lắng xuống và lọc qua giấy lọc trên.

Lặp lại thao tác này hai lần nữa.

Chọc thủng đáy giy lọc và rửa bằng khoảng 50 mL nước nóng để chuyển toàn bộ cặn vào cốc có chứa chất không tan.

7.3  Loại bỏ silicat

Sau khi chiết (7.2.1), lấy vòng ra khỏi bộ chiết Soxhlet (5.2) và sử dụng nước nóng (50 mL đến 75 mL), chuyển định lượng hỗn hợp này vào cốc dung tích 400 mL; hoặc s dụng cốc dung tích 600 mL và chất không tan trong etanol thu được như quy định trong 7.2.2.

Cho 10 mL axit clohydric (4.2) vào cốc. Khuấy bằng đũa thủy tinh.

Để bay hơi đến khô trên nồi cách thủy.

Cho 35 mL đến 40 mL nước. Gia nhiệt trong 10 min, thỉnh thoảng khuy. Nếu không có silica và chất không tan, tiến hành theo quy định trong 7.4; nếu không, thực hiện như sau.

Cho 10 mL axit clohydric (4.2) vào, khuy và để bay hơi đến khô như trước. Hòa tan cặn, cho 10 mL axit clohydric (4.2), khuấy và để bay hơi đến khô lần thứ ba. Đặt cốc và cặn vào t sấy (5.4), duy trì tại nhiệt độ 105 °C ± 2 °C, trong 1 h. Cho 50 mL nước nóng và 10 mL axit clohydric (4.2). Gia nhiệt trong 10 min trên bn cách thy, thỉnh thoảng khuấy.

Lọc qua chén lọc bằng sứ đã trừ bì (5.5) dưới lực hút hoặc qua giấy lọc cứng lọc nhanh.

Rửa cặn bn lần bằng nước nóng, mỗi lần 30 mL.

CHÚ THÍCH: Cặn không tan có th được sử dụng đ xác định hàm lưng silica tổng theo TCVN 11059 (ISO 8215); trong trường hợp này, thay đổi bình nhận phần dịch lọc tại đim này và tiếp tục đ và rửa cặn theo quy định trong TCVN 11059 (ISO 8215).

7.4  Phép xác định

Chuyển định lượng phần dch lc và bn lần rửa đầu tiên (từ 7.3) vào bình chuẩn độ một vạch dung tích 1000 mL; hoặc chuyển dung dch nếu không có silica và chất không tan.

Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

Sử dụng pipet, chuyển phần thể tích của dung dịch vào cc, lấy 200 mL đối với hàm lượng sulfat nh hơn 6 % (theo khối lượng) (được tính theo Na2SO4) và đi với hàm lượng cao hơn ly thể tích tương ứng vi khối lượng bari sulfat trong khoảng từ 0,15 g đến 0,30 g.

Pha loãng đến 200 mL nếu cn thiết. Cho bốn giọt dung dịch metyl da cam (4.6) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (4.3).

Cho axit clohydric (4.2) đến khi vừa chuyển sang axit và sau đó cho dư 5,0 mL.

Gia nhiệt cho đến khi sôi và cho từ từ 5 ml dung dịch bari clorua (4.4) trong khi đang sôi. Đậy bằng kính đồng hồ và cho sôi nhẹ trong 5 min.

Đặt trên nồi cách thủy trong ít nhất 1 h tại 70 °C đến 80 °C.

Thử kết tủa hoàn toàn chưa, bằng cách cho thêm một vài giọt dung dịch bari clorua (4.4).

Lọc chân không qua chén lọc sứ đã trừ bì (5.5) hoặc qua giấy lọc không tro cp trung bình hoặc giy lọc mn. Trước khi cân bì, gia nhiệt chén sứ trong lò nung (5.7), được điều khiển tại 900 °C, và để nguội trong bình hút m.

Rửa phn kết tủa trên bộ lọc bằng nước nóng và tiếp tục rửa cho đến khi không còn clorua, thử bằng một vài giọt dung dch bạc nitrat (4.5).

Trong trường hợp giấy lọc, đặt vào chén bạch kim (5.6), đã được cân bì trước đó sau khi gia nhiệt trong lò nung (5.7), được duy trì tại 900 °C, và đ nguội trong bình hút m.

Gia nhiệt từ từ chén và chất có bên trong đến 900 °C, sau đó để trong nung (5.7), được kiểm soát tại 900 °C, trong 30 min. Để nguội trong bình hút m và cân chính xác đến 0,001 g.

8  Biu thị kết quả

8.1  Phương pháp tính

Hàm lượng sulfat vô cơ, tính bằng phần trăm khối lượng của natri sulfat (NaSO4), theo công thức

trong đó

m0 là khối lượng của phần mu thử (7.1), tính bằng gam;

m1 là khối lượng ca kết tủa bari sulfat, tính bằng gam;

V là thể tích ca phần dung dịch được ly, tính bằng mililit;

0,6086 là hệ số chuyển đổi đối với BaSO4 sang Na2SO4.

8.2  Độ chụm

Phân tích so sánh trên ba mẫu th từ 6 % đến 15 % Na2SO4, được thực hiện tại mười một phòng thí nghiệm, đã đưa ra kết quả thống kê được biểu thị trong Bảng 1.

Bng 1 - Kết quả thng kê từ thử nghim liên phòng

Hàm lượng sulfat (Na2SO4), x

6 % đến 15 % (theo khối lượng)

Độ lặp lại

0,05

Độ tái lập

0,20

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tt cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đ mu;

b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện dn tiêu chun này);

c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

d) Điều kiện th nghiệm;

e) Chi tiết thao tác bt kỳ không được quy định trong tiêu chun này hoặc trong tiêu chun viện dẫn, và bt kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bt kỳ sự cố nào ảnh ng đến các kết quả.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11058:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11058:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcHóa chất
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước