Tải về định dạng Word (80KB) Tải về định dạng PDF (2MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11079: 2015 (ISO 14244:2014) về Bột của hạt có dầu - Xác định protein hòa tan trong dung dịch kali hydroxit

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11079:2015

ISO 14244:2014

BỘT CA HẠT CÓ DU - XÁC ĐỊNH PROTEIN HÒA TAN TRONG DUNG DỊCH KALI HYDROXIT

Oilseed meals - Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution

Lời nói đầu

TCVN 11079:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 14244:2014;

TCVN 11079:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Du mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chun Đo lường Chất lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công b.

 

BỘT CỦA HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH PROTEIN HÒA TAN TRONG DUNG DỊCH KALI HYDROXIT

Oilseed meals - Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp xác định protein hòa tan trong dung dịch kali hydroxit trong bột đậu tương, bột hạt ci dầu và viên nén từ bột hướng dương, sau đó được phân tích sử dụng phương pháp Kjeldahl theo qui định trong TCVN 4328-1 (ISO 5983-1) và TCVN 4328-2 (ISO 5983-2).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chun này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm. Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa.

TCVN 4328-1 (ISO 5983-1), Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô - Phn 1: Phương pháp Kjeldahl

TCVN 4328-2 (ISO 5983-2), Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng nitơ và tinh hàm lượng protein thô - Phần 2: Phương pháp phân hủy kín và chưng cất bằng hơi nước

TCVN 9610 (ISO 5502), Khô dầu - Chun b mẫu thử

3  Nguyên tắc

Phân tán mẫu trong dung dịch kali hydroxit pH khoảng 12,5, khuấy và ly tâm. Sau đó, xác định hàm lượng nitơ của lớp chất lỏng phân tách bằng phương pháp Kjeldahl để tính protein thô và so sánh với giá trị protein thô ca mẫu gốc.

CHÚ THÍCH: Phương pháp Kjeldahl như mô tả trong TCVN 4328-1 (ISO 5983-1) và TCVN 4328-2 (ISO 5983-2).

4  Thuốc thử

CẢNH BÁO 1 - Phép thử trong tiêu chuẩn này, có th gây hại cho con người và có khả năng giải phóng các chất ảnh hưng đến môi trường. Do đó, cn tiến hành các biện pháp thích hợp để ngăn ngừa rủi ro, bảo v con người và tránh giải phóng các chất độc hại.

CNH BÁO 2 - Trong tt cả các bưc thc hiện hoạt động này cn phải bảo vệ môi trường. Nên tham khảo ASTM D4447 mô tả sự phân loại các dư Iượng và các phương pháp xử lý sơ bộ để thu hi hoặc xử lý các hóa chất đó.

Chi sử dụng thuc thử đạt cht lượng phân tích.

4.1  Kali hydroxit

4.2  Dung dịch kali hydroxit, c(KOH) = 0,036 mol/l.

Chuẩn bị: Hòa tan 2,4 g kali hydroxit (w = 85 g/100 g phần khối lượng) trong 1 000 ml nước ct.

4.3  n-hexan hoặc hỗn hợp cht đồng phân hexan hoặc ete du hỏa.

5  Thiết bị, dụng cụ

S dung các thiết b, dụng c ca phòng thử nghim thông thường và các thiết b, dụng c cụ thể sau:

5.1  Sàng, 500 µm dùng cho viên nén từ bột hướng dương và 250 µm dùng cho bột đậu tương và bột hạt ci dầu [như qui định trong TCVN 2230 (ISO 565)].

5.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001g.

5.3  Bình khuấy, dung tích 150 ml.

5.4  Máy khuy từ có đng hồ ch số vòng quay trên phút (r/min) hoặc máy khuy quay, gồm trục, và các ng ly tâm.

5.5  Máy nghiền

5.5.1  Bộ phận nghiền ct, loi nghin cà phê hoặc bộ phận nghin có gn khung lưới hoặc tương đương.

5.5.2  Bộ phận nghin xoáy, hoặc tương tự.

5.6  Máy ly tâm, chữ phép đt được gia tốc tương đối 800 g ± 100 g.

Tần số quay, v, được tính theo Công thức (1):

                                                                 (1)

Trong đó:

v là tn số quay, tính bằng số vòng quay trên phút (r/min);

d là đường kính đo được giữa các đầu ống đối diện tại v trí quay, tính bng xentimet (cm).

Fc là gia tốc ly tâm tương đi (trong trưng hợp này là 800 g).

5.7  Pipet một vạch, dung tích 25 ml.

5.8  Buret, dung tích 100 ml.

5.9  ng ly tâm hoặc ampoule ly tâm.

5.10  Giy lọc, không chứa nitơ hoặc chén thủy tinh có đĩa lọc.

6  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy đnh trong tiêu chuẩn này, nên ly mẫu theo TCVN 9609 (ISO 5500)[3].

Mu gi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mu đại diện và không bị hư hng hoặc thay đi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo qun.

7  Chuẩn bị mẫu thử

Mu được chun bị theo phương pháp nêu trong TCVN 9610 (ISO 5502).

Nêu hàm lượng chất béo của mẫu cao hơn 5 % thì phải khử béo bằng qui trình chiết nguội sử dụng n-hexan.

8  Cách tiến hành

8.1  Tiến hành phép xác định lặp lại.

8.2  Nghin mu bằng máy nghiền hoặc bất kỳ dụng cụ nào khác không sinh nhiệt cho đến khi toàn bộ mẫu lọt qua sàng 250 µm đối với bột đậu tương, bột hạt ci dầu và lọt qua sàng 500 µm đi với viên nén từ bột hướng dương.

Cỡ hạt nh hưng nhiều đến kết quả phân tích cuối cùng, do đó, nên tiến hành nghiền cẩn thận.

8.3  Cân 1.5 g bột đã chuẩn b trong 8.2 và đưa vào bình khuy 150 ml. Nếu dùng máy khuy quay tdùng túi khuấy thay cho bình khuy.

8.4  Dùng buret (5.8) thêm 75 ml dung dịch kali hydroxit (4.2) và khuy tốc độ tối thiu trong 20 min để giữ lại tt cả chất rn trong lớp huyn ph. Nếu dùng máy khuấy thì sử dụng ống ly tâm có cài đt tốc độ khuấy tối thiểu.

8.5  Chuyển toàn bộ chất lỏng vào ống ly tâm hoặc ampoule ly tâm và ly tâm 10 min gia tốc tương đối 800 g.

8.6  Nếu một số hạt vẫn nằm trong huyền phù thì lọc chất lỏng đã phân tách qua giấy lọc hoặc chén thủy tinh đ loại các hạt đó.

8.7  Dùng pipet (5.7) lấy 25 ml dịch lọc và xác định hàm lượng nitơ bằng phương pháp Kjeldahl như mô tả trong TCVN 4328-1 (ISO 5983-1) hoặc TCVN 4328-2 (ISO 5983-2).

CHÚ THÍCH: Theo qui trình này, mỗi phn dịch lỏng tương ứng với 0,5 g mu gốc đã nghin.

8.8  Hàm lượng nitơ ca mẫu gốc đã nghiền phải được xác định lặp lại sử dụng phương pháp Kjeldahl như mô t trong TCVN 4328-1 (ISO 5983-1) hoặc TCVN 4328-2 (ISO 5983-2).

9  Biểu thị kết quả

Hàm lượng protein hòa tan trong dung dịch kali hydroxit, wsp, biu thị bằng phần khối lượng, tính bng gam protein hòa tan (từ huyền phù) trên 100 g protein tổng số, theo Công thức (2):

                                                             (2)

Trong đó:

wsphàm lượng protein hòa tan trong dung dịch kali hydroxit, tính bng gam trên 100 g (g/100g):

Ns là hàm lượng nitơ thu được trong 8.7;

Nt là hàm lượng nitơ thu được trong 8.8.

Báo cáo kết quả đến một chữ số thập phân.

10  Độ chụm

10.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các kết quả ca phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

10.1  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá trung bình của các giá tr r thu được từ nghiên cứu liên phòng thử nghiệm nêu trong Bng A.1.

10.2  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đi giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá trung bình ca các giá tr R thu được t nghiên cứu liên phòng th nghiệm nêu trong Bảng A.1.

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo th nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp ly mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy đnh trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thưng có thể ảnh hưng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng th nghiệm do Viện tiêu chun và chứng nhn Argentina (IRAM) tổ chức đ đánh giá độ lp lại và độ tái lập của phương pháp thử trong tiêu chuẩn này.

Mười mẫu th của ba nền mẫu khác nhau (bột đậu tương, bột hạt ci dầu và viên nén từ bột hướng dương) được gửi đến 24 quốc gia và các phóng thử nghiệm nước ngoài và nhận được kết quả từ 21 phóng thử nghiệm. Kết quả là có 87,5 % các phòng thử nghiệm tích cực tham gia trong phép thử liên phòng thử nghiệm này.

Kết qu lặp lại và tái lập thu được đối vi protein hòa tan thu được khi áp dụng phép phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1 )[1] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)[2]. Phép phân tích này do phòng thử nghiệm Complejo của Bolsa de Comercio de Rosario (Argentina) thực hiện. Các kết qu phân tích nêu trong Bảng A.1

Bng A.1 - Kết qu ca phép thử liên phòng thử nghiệm

Thông số

Bột đậu tương 1

Bột đậu tương 2

Bột đu tương 3

Viên nén từ bột hướng dương

Bột hạt cải dầu

S phòng thử nghiệm còn lại sau khi tr ngoại lệ

19

18

18

16

17

Giá tr trung bình, g/100 g

82,24

75,29

51,54

66,27

38,50

Độ lệch chun lập lại, sr, g/100 g

1,21

0,62

1,34

2,03

1,37

Giới hại lặp lại, r (= 2,8 sr)

3,38

1,73

3,75

5,68

3,82

Hệ số biến thiên lặp lại, CV,r (%)

1,47

0,82

2,60

3,06

3,55

Độ lch chun tái lập, sR, g/100 g

3,04

2,77

4,19

4,60

4,47

Giới hại tái lập, R (= 2,8 sR)

8,51

7,75

11,73

12,87

12,52

Hệ số biến thiên tái lập, CV,R (%)

3,69

3,68

8,13

6,94

11,62

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) Độ chính xác (độ   đúng và độ chụm) ca phương pháp đo và kết quđo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ   đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phn 2: Phương pháp cơ bn xác đnh độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[3] TCVN 9609 (ISO 5500), Khô dầu - Lấy mẫu

[4] Evaluation of Protein Solubility as an Indicator of Over Processing Soybean Meal

[5] ARABA M., & DALE N.M. Poultry science. Poultry science division, uneversity of georgia, Athens, georgia, 30602, 69, 1990, pp. 76-83

[6] Solubilidad de la proteína: Indicador del procesado de harina (pasta) de soya. Dr. Nick Dale, Asociacion Mexicana de Soya/México A.N.No­ 89, Primera reimpresión, Mayo 1992.

[7] ASTM D4447-1997, Standard Guide for Disposal of Laboratory Chemicals and Samples

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11079:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11079:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước