Tải về định dạng Word (126KB) Tải về định dạng PDF (3MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11081:2015 về Hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu - Phương pháp chiết lỏng siêu tới hạn (SFE)

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11081:2015

HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LỎNG SIÊU TI HẠN (SFE)

Oilseed - Determination of oil content - Supercritical fluid extraction (SFE) method

Lời nói đầu

TCVN 11081:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 999.02 Oil in oilseed. Supercritical fluid extraction (SFE) method;

TCVN 11081:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu m động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chun Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và ng nghệ công bố.

 

HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LỎNG SIÊU TI HẠN (SFE)

Oilseed - Determination of oil content - Supercritical fluid extraction (SFE) method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp xác định hàm lượng dầu trong hạt du bảng phương pháp chiết lng siêu tới hạn (SFE).

Phương pháp này đã được thử nghiệm trên hạt đậu tương, hạt bông, hạt cải dầu, hạt rum và hạt hướng dương. Tuy nhiên, phương pháp này cũng có th áp dụng cho các loại hạt thương phm khác.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dn không ghi năm công bố thì áp dng phiên bản mi nhất, bao gồm c các sa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9608 (ISO 664), Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu th từ mẫu phòng th nghiệm.

3  Nguyên tắc

Chiết dầu từ hạt có du đã được xử lý bng cht lng siêu tới hạn (cacbon dioxit lng) và được lng trực tiếp trên bông thủy tinh đựng trong bình thu nhận. Sau khi cho bay hơi m và các chất b chính tn dư giữ lại trong bông thủy tinh và bình thu nhận thì xác định khối lượng dầu chiết được và tính phần trăm dầu trong mẫu thử.

4. Thuốc thử và vật liệu thử

Chs dng thuốc th đạt chất lượng phân tích. Nước sử dụng là nước cất hoc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

CNH BÁO - Phương pháp SFE sử dng khí nén như cht chiết lỏng, do đó để đảm bảo an toàn phòng th nghiệm nên lưu giữ và bảo qun khí nén trong xylanh nén khí. Thiết bị SFE phi được chế tạo và vận hành trong điều kiện làm việc thích hợp để giảm thiểu sự thay đổi của chất chiết lng làm giảm áp, gây cháy nổ.

Mặc dù cacbon dioxit là khí không độc nhưng cn phải duy trì thông khí đy đ trong phòng thử nghiệm thích hp đ tránh khả năng thay thế quá nhiều ôxy. Cần duy trì sự thông khí thích hợp khi sử dụng môi trường cải biến để tránh hít phải hơi độc hữu cơ.

4.1  Cacbon dioxit.

4.2  Etanol, tinh khiết, loại dùng cho HPLC hoặc tương đương, độ m < 1="">.

4.3  Đt diatomit, dạng hạt hoặc loại tương đương (ví dụ: Hydromatrix™ hoặc Wetsupport™ hoặc LeocoDry ™)1).

4.4  Bông thủy tinh, loại thủy tinh borosilicat.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dng các thiết b, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:

5.1  Bộ chiết chất lng siêu tới hạn, tạo áp suất 51,7 kPa và nhiệt độ 100 oC, có gắn với bộ phận khống chế nhiệt độ (có thể điều chnh được hoặc cố định dòng chy) duy trì nhiệt độ cabon dioxit trên 40 °C. Để chiết bằng cabon dioxit+ 15 % etanol thì sử dng bơm đẳng dòng. Hàm lượng dầu tháp thể do sự rò rỉ của thiết bị SFE hoặc việc chiết dầu không hiệu qu.

Trước mỗi lần sử dụng bộ chiết và định kỳ, cần chiết lặp lại 400 mg phần mẫu thử dầu đu tương trên đất diatomit dạng hạt, sử dụng các điều kiện cài đặt nhất định và quy trình làm khô để kiểm tra tình trạng của thiết bị, hiệu qu thu hi và quy trình.

Độ thu hi dầu phải > 99 % và khi quan sát không xuất hiện sol khí dầu trên bông thủy tinh trong sut quá trình chiết.

5.2  Cuvet chiết, dung tích 5 ml đến 10 ml

5.3  Bình thu nhận dịch chiết bằng thủy tinh, thích hợp với hệ thống chiết.

Bình phải có khả năng nhồi không quá 1,0 g bông thủy tinh.

5.5  Cân phân tích, th cân chính xác đến 10,0001 g.

5.6  Tủ sy chân không và bơm chân không, có th duy trì các điu kiện làm khô với nhiệt độ cho phép từ 20 °C đến 25 °C trên đim sôi của nước, áp suất làm việc ≤13,3 kPa (100 mmHg) [(72 °C đến 77 °C) ± 1 °C áp suất làm việc 13,3 kPa; (58 °C đến 63 °C) ± 1 °C ở áp sut làm việc 6,65 kPa].

5.7  Tủ sy, thông gió bng không khí cưỡng bc, vận hành nhiệt độ 130 °C ± 1 °C, được sử dụng nếu không có sẵn tủ sấy chân không.

6  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chun này, nên lấy mu theo TCVN 8946 (ISO 542)[1].

Mu gửi đến phòng th nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyn và bo qun.

7  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 9608 (ISO 664).

8  Cách tiến hành

8.1  Chiết bằng cacbon dioxit

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,0001 g, cho vào cuvet chiết (5.2) nắp đậy đầu ra. Vỗ nhẹ b mặt cuvet vài lần để nhồi vật liệu vào trong, ngang bằng với van nhồi cuối đầu ra của cuvet. B mặt trên của van phải bằng phng. Đổ các hạt đất diatomit (4.3) vào phần trng còn lại của cuvet. Lau hết các hạt đất bị rơi ra bên ngoài cuvet.

Lấy không quá 1 g bông thủy tinh (4.4) và nhồi vào trong từng bình thu nhận (5.3) cho đến khi cách đnh của van cách ít nhất 2,5 cm tính từ đáy bình. Cân bình thu nhận có bông thủy tinh, chính xác đến ± 0,0001 g.

CHÚ THÍCH: Không cần sử dụng nắp hoặc vách ngăn, trừ khi nhà sản xuất thiết b SFE yêu cu.

Lắp từng bình thu nhn lên guồng quay của bộ chiết (hệ thống tự động) hoặc lắp từng bình thu nhn có bộ khống chế hoặc ống dẫn t bộ khống chế nối càng sâu càng tốt trong nút bóng thủy tinh (hệ thống nạp tải thủ công). Một số thiết bị có thể cn điều chnh độ sâu của bộ khng chế hoặc bổ sung bông thủy tinh để đm bo bộ khng chế hoặc ống dẫn nằm trong bông thủy tinh.

Lắp từng cuvet chiết lên guồng quay (hệ thống tự động) hoặc lắp từng cuvet chiết vào trong b chiết (hệ thống nạp thủ công). Chnh cuvet sao cho phn thử nằm cuối đầu ra. Chiết bằng cacbon dioxit 30 min trong các điều kiện sau:

Áp suất: 51,7 kPa;

Nhiệt độ: 100 °C

Tốc độ dòng chảy thông thường: 3,4 g/min (có thể từ 2,6 g/min đến 3,4 g/min);

Nhiệt độ bộ khống chế phải đảm bảo sao cho cacbon dioxit bay hơi khoảng nhiệt độ t 80 °C đến 100 oC (có th chấp nhận được từ 40 °C đến 130 °C).

Nhiệt độ cacbon dioxit giãn n trong bình thu nhận sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến độ ẩm và/hoặc các cht bổ chính nền được lôi cuốn vào dầu chiết và do đó cần có thời gian để loại b các yếu t này trước khi cn. Việc quá nhiệt có thể gây ra hao hụt nhiều hơn các loại dầu dễ bay hơi. Tham khảo hướng dẫn của nhà sn xut thiết bị đối với bộ khống chế/cài đặt nhiệt độ thu nhn sao cho giảm thiểu thời gian loại bỏ độ m (và chất bổ chính nền, nếu sử dụng). Có thể sử dụng thiết b có bộ gia nhiệt cho bình thu nhn, nếu nhiệt độ cacbon dioxit thấp hơn.

Đối với một số thiết bị, có thể không cần loại bỏ tiếp độ m hoặc chất bổ chính nền khỏi dịch chiết. Kiểm tra bng cách sấy dịch chiết (tham khảo Phụ lục A) để đảm bảo không xảy ra hao hụt đáng k, trước khi loại bỏ bước sấy khô.

Tháo từng bình thu nhận khỏi thiết bị, nếu cần loại bỏ phần ẩm còn lại thì sấy trong tủ sấy chân không (5.6) hoặc tủ sấy (5.7) đến khối lượng không đổi theo nhiệt độ và áp suất khuyến cáo. Ghi lại khi lượng bình thu nhận cuối cùng, chính xác đến 0,0001 g.

8.2  Chiết bằng cacbon dioxit + 15 % etanol

Chuẩn bị mẫu th, cân phần mẫu thử cho vào cuvet chiết, chun b và lp cuvet chiết và binh thu nhn vào thiết b SFE như trong 8.1. Sau khi đổ đầy đất diatomit vào cuvet trống, nén bề mặt trên khong 3 mm để nhồi kín và lắp lồng vào đầu ra.

Chiết 60 min bằng cacbon dioxit + 15 % etanol (4.2) trong các điều kiện sau:

Áp suất: 51,7 kPa;

Nhiệt độ: 100 °C;

Tốc độ dòng chảy chuẩn: 2,1 g/min (có thể tử 1,6 g/min đến 2,6 g/min);

Nhiệt độ bộ khng chế phải đảm bo sao cho cacbon dioxit bay hơi khoảng nhiệt độ từ 80 °C đến 100 °C (có thể chấp nhận được từ 40 °C đến 130 °C).

Nhiệt độ cacbon dioxit giãn n trong bình thu nhận sẽ nh hưởng trực tiếp đến độ m và/hoặc các cht bổ chính nền được lôi cuốn vào dầu chiết và do đó cần có thời gian để loại b các yếu tố này trước khi cân. Việc quá nhiệt có thể gây ra hao hụt nhiều hơn các loại dầu d bay hơi. Tham khảo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị đối với bộ khống chế/cài đặt nhiệt độ thu nhận sao cho gim thiểu thời gian loại bỏ độ ẩm (và chất bổ chính nn, nếu sử dụng). Có th sử dụng thiết bị có bộ gia nhiệt cho bình thu nhn, nếu nhiệt độ cacbon dioxit thấp hơn.

Đối với một số thiết bị, có thể không cn loại bỏ tiếp độ m hoặc cht bổ chính nn khỏi dch chiết. Kiểm tra bng cách sấy dịch chiết (tham khảo Phụ lục A) để đảm bảo không xảy ra hao hụt đáng k, trước khi loại bỏ bước sấy khô.

Tháo từng bình thu nhận khỏi thiết bị, nếu cần loại bỏ phần m còn lại bằng cách sấy trong tủ sấy chân không (5.6) hoặc t sấy (5.7) đến khối lượng không đổi theo nhiệt độ và áp suất khuyến cáo. Ghi lại khối lượng bình thu nhận cuối cùng, chính xác đến 0,0001 g.

9  Tính và biểu thị kết quả

Tính hàm lượng dầu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức sau:

Trong đó:

W1 là khối lượng bình thu nhận, tính bằng gam (g);

W2 là khối lượng bình thu nhận sau khi chiết, tính bằng gam (g);

W  là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ v mẫu;

- phương pháp ly mu, nếu biết;

- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chun này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bt thường có th ảnh hưởng đến kết qu;

- kết quả thử nghiệm thu được.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Phương pháp sấy dùng tủ sấy chân không

Nếu mẫu mềm, làm m nhẹ và lấy cn thận để không bị tan chảy. Khi mẫu đủ mm, trộn kỹ bằng máy trộn cơ học.

Cân 5 g ± 0,2 g mẫu đã chuẩn b vào đĩa nhôm có đường kính 5 cm và sâu 2 cm có np đy kín. Sấy đến khối lượng không đi trong tủ sấy chân không ở nhiệt từ 20 °C đến 25 °C trên điểm sôi của nước, áp suất làm việc không quả 100 mmHg (13.3 kPa). Làm nguội bình hút m 30 min và cân. Duy trì khối lượng không đổi sau khi sấy 1 h, chênh lệch khối lượng không quá 0,05 %. Ghi lại phần trăm hao hụt ẩm và chất bay hơi.

 

Phụ lục B

(Tham khảo)

Kết quả nghiên cứu của phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm do Hiệp hội các nhà phân tích hóa dầu Mỹ (AOCS) tổ chức năm 1995 đến 1996, kết quả được nêu trong Bảng B.1 và Bảng B.2.

Bảng B.1 - Kết quả nghiên cứu liên phòng th nghiệm có sử dụng cacbon dioxit để xác định hàm lượng du trong các loại hạt có du

Mẫu

Đậu tương 4

Đậu tương 7

Hạt hướng dương 1

Hạt hướng dương 3

Hạt cải du 4

Hạt cải dầu 3

Hạt rum 2

Hạt rum 1

Hạt bông 1

Hạt bông 2

S lượng phòng thử nghiệm được chp nhận

14

14

15

15

15

15

14

14

14

14

Số lượng các phòng thử nghiệm còn li sau khi trừ ngoại lệ

3

3

2

2

2

2

3

3

3

3

Giá tr trung bình,

19,2

19,2

38,9

41,6

39,8

37,7

36,6

35,7

19,1

18,4

Độ lệch chun lặp lại, Sr

0,30

0,90

1,02

1,65

0,45

0,67

1,39

0,86

0,46

0,34

Độ lệch chun tương đi lặp lại, RSDr, %

1,6

4,7

2,6

4,0

1,1

1,8

3,8

2,4

2,4

1,9

Giới hạn lặp lại, r [r = 2,8 x Sr]

0,83

2,51

2,86

4,62

1,26

1,88

2,25

2,40

1,28

0,95

Độ lệch chun tái lập, SR

0,45

0,91

1,68

2,30

0,90

1,03

1,66

1,08

0,51

0,38

Độ lệch chun tương đối tái lập, RSDR, %

2,4

4,8

4,3

5,5

2,3

2,7

4,6

3,0

2,7

2,1

Giới hạn tái lập, R [R = 2.8 x SR]

1,27

2,55

4,70

6,45

2,51

2,89

4,65

3,03

1,44

1,06

Bng B.2 - Kết quả nghn cứu liên phòng thử nghiệm sử dụng cacbon dioxit có chất b chính nền etanol đ xác định hàm lượng du trong các loại hạt có du

Mẫu

Đậu tương 4

Đậu tương 7

Hạt hướng dương 1

Hạt hướng dương 3

Hạt cải du 4

Hạt cải dầu 3

Hạt rum 2

Hạt rum 1

Hạt bông 1

Hạt bông 2

S lượng phòng thử nghiệm được chp nhận

12

13

12

12

12

14

12

12

12

14

Số lượng các phòng thử nghiệm còn li sau khi trừ ngoại lệ

3

2

3

3

3

1

3

3

3

1

Giá tr trung bình,

20,5

20,4

39,7

43,0

43,5

40,2

38,0

36,7

19,7

19,3

Độ lệch chun lặp lại, Sr

0,43

0,58

0,44

0,63

0,37

0,86

0,77

0,67

0,18

0,35

Độ lệch chun tương đi lặp lại, RSDr %

2,1

2,9

1,1

1,5

0,9

2,2

2,0

1,8

0,9

1,8

Giới hạn lặp lại, r [r = 2,8 x Sr]

1,19

1,63

1,22

1,78

1,04

2,42

2,15

1,86

0,50

0,98

Độ lệch chun tái lập, SR

0,77

0,87

1,65

1,64

1,32

1,43

1,14

1,48

0,52

0,52

Độ lệch chun tương đối tái lập, RSDR, %

3,8

4,3

4,2

3,8

3,0

3,6

3,0

4,0

2,7

2,7

Giới hạn tái lập, R [R = 2.8 x SR]

2,16

2,43

4,63

4,59

3,68

4,00

3,18

4,15

1,46

1,46

Bảng B.3 - So sánh phương pháp SFE với phương pháp chiết dung môi

Hạt có du a và phương pháp

x

Sr

r

SR

RSDr, %

RSDR, %

Đậu tương 4

SFE- cacbon dioxit đơn

19,2

0,30

0,083

0,45

1,6

2,4

SFE- cacbon dioxit + 15% etanol

20,5

0,43

1,19

0,77

2,1

3,8

AOCS Ac 3-44b [4]

19,0

0,03

0,08

0,36

0,2

1,9

Đậu tương 7

SFE- cacbon dioxit đơn

19,2

0,90

2,51

0,91

4,7

4,8

SFE- cacbon dioxit + 15% etanol

20,4

0,58

1,63

0,87

2,9

4,3

AOCS Ac 3-44b

19,3

0,05

0,14

0,39

0,3

2,0

Hạt hướng dương 1

SFE- cacbon dioxit đơn

38,9

1,02

2,86

1,68

2,6

4,3

SFE- cacbon dioxit + 15% etanol

39,7

0,44

1,22

1,65

1,2

4,2

AOCS Ai 3-75b[5]

38,5

0,10

0,28

1,24

0,3

3,2

AOCS Am 2-93c[6]

41,8

 

 

 

 

 

Hạt hướng dương 3

SFE- cacbon dioxit đơn

41,6

1,65

4,62

2,30

4,0

5,5

SFE- cacbon dioxit + 15% etanol

43,0

0,63

1,78

1,64

1,5

3,8

AOCS Ai 3-75b

42,7

0,09

0,25

0,50

0,2

1,2

AOCS Am 2-93c

46,0

 

 

 

 

 

a Ht có dầu t chương trình thử nghiệm thành thạo do AOCS thực hiện năm 1995 đến 1996.

b Dung môi chiết, phương pháp chiết ng Butt, phương pháp phân tích AOCS thích hp vi tinh dầu, chương trình th nghiệm thành thạo do AOCS thực hiện năm 1995 đến1996.

c Dung môi chiết, phương pháp phân tích AOCS Am 2-93, phương pháp FOSFA.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 8946 (ISO 542), Hạt có dầu - Lấy mẫu

[2] AOCS Official Method and recommended practice, 5th Ed., 1988, American Oil Chemists', Society, Champaign, IL 61826, USA, Official Method Am 3-96. Revise: March 2002

[3] AOAC 926.12 Moisture and volatile matter in oil and fats

[4] AOCS Ac 3-44 Soybeans. Oil Content

[5] AOCSAi 3-75 Sunflower Seed. Oil Content

[6] AOCS Am 2-93 Oil in Oilseeds (FOSFA Method).



1) Hydromatrix ™ là sn phm của Công ty Chuẩn bị mẫu sn phm, 24201 Frampton Ave, thành phố Harbor, CA 90710, Mỹ; WetsupportTM là sản phm của Isoo, 4700 đường Superior, Lincoln, NE 68504, Mỹ hoặc LeocoDryTM là sản phm của Leo Corp., 3000 Lakeview Ave, thành phố Joseph, MI 49085, Mỹ. Các thông tin đưa ra tạo thun tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không n định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sn phm tương tự nếu cho kết qu tương đương.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11081:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11081:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước