Tải về định dạng Word (133KB) Tải về định dạng PDF (1.7MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11144:2015 (ISO 5889:1983) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng nhôm, đồng, chì và kẽm - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11144:2015

ISO 5889:1983

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM, ĐỒNG, CHÌ VÀ KẼM - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Manganese ores and concentrates - Determination of aluminium, copper, lead and zinc contents - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 11144:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 5889:1983.

TCVN 11144:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM, ĐNG, CHÌ VÀ KẼM - PHƯƠNG PHÁP ĐO PH HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Manganese ores and concentrates - Determination of aluminium, copper, lead and zinc contents - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa đ xác định hàm lượng nhôm, đồng, chì và km có trong quặng và tinh quặng mangan.

Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng của:

nhôm

từ 0,1 % (khối lượng) đến 4,0 % (khi lượng);

đồng

từ 0,005 % (khối lượng) đến 1,0 % (khối lượng);

chì

từ 0,005 % (khối lượng) đến 1,0 % (khối lượng);

kẽm

tử 0,005 % (khối lượng) đến 0,25 % (khối lượng).

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng vi TCVN 11142 (SO 4297).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đi với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm c các sửa đi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Ly mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Ly mu - Phn 2: Chuẩn bị mẫu.

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý vi axit clohydric và axit nitric.

Sau khi làm bay hơi dung dịch lọc các cặn không tan, giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính. Nung giy lọc có cha cặn. Xử lý bằng axit flohydric và axit sulfuric. Cho nung chảy bằng hỗn hp nung chảy. Hòa tan khối chảy trong axit clohydric và gộp dung dịch thu được với dung dịch chính.

Phun dung dịch vào ngọn lửa của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, sử dụng đèn đốt không khí/axetylen đi vi đng, chì và kẽm và đèn đt dinitơ oxit/axetylen đối với nhôm.

So sánh các độ hấp thụ thu được với các độ hp thụ thu được từ các dung dịch đường chuẩn.

4. Thuốc thử

4.1. Hỗn hợp nung chảy: ba phần kali carbonat và một phần axit boric.

4.2. Axit nitric, ρ 1,40 g/ml.

4.3. Axit sulfuric, ρ 1,84 g/ml.

4.4. Axit clohydric, ρ 1,19 g/ml.

4.5. Axit flohydric, dung dịch 40 % (khối lượng), ρ 1,14 g/ml.

4.6. Axit clohydric, pha loãng 1 + 1.

4.7. Axit clohydric, pha loãng 1 + 50.

4.8. Nhôm, dung dịch chuẩn tương ứng 1 g Al/I.

Hòa tan 0,5000 g nhôm có độ tinh khiết cao (độ tinh khiết 99,99 %) bằng cách cho 25 ml axit clohydric (4.4) có gia nhiệt. Khi đã hòa tan, để dung dịch nguội, sau đó chuyển vào bình định mức dung tích 500 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chun này chứa 1 mg AI.

4.9. Chì, dung dịch chun tương ứng 1 g Pb/I.

Hòa tan 1,0000 g chì có độ tinh khiết cao (tinh khiết 99,999 %) bằng cách cho 10 ml axit nitric (4.2) đã pha loãng 1 + 4 có gia nhiệt. Khi đã hòa tan, để dung dịch nguội, sau đó chuyển vào bình đnh mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nưc đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chun này cha 1 mg Pb.

4.10. Chì, dung dch chun tương ứng 0,05 g Pb/l.

Chuyn 25 ml dung dịch chì tiêu chuẩn (4.9) vào bình định mức dung tích 500 ml, pha loãng bng nước đến vạch mức và lắc đu.

1 ml dung dịch chun này chứa 0,05 mg Pb.

4.11. Đồng, dung dịch chuẩn tương ứng 0,1 g Cu/I.

Hòa tan 0,100 0 g đồng có độ tinh khiết cao (tinh khiết 99,99 %) bằng cách cho thêm 5 ml axit nitric (4.2) có gia nhiệt. Khi đã hòa tan, để dung dịch nguội, sau đó chuyển vào bình định mức dung tích 1 000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,1 mg Cu.

4.12. Km, dung dịch chun tương ứng 0,1 g Zn/I.

Hòa tan 0,100 0 g kẽm có độ tinh khiết cao (tinh khiết 99,99 %) bng cách cho thêm vào 10 ml axit clohydric (4.6) có gia nhiệt. Khi đã hòa tan, đ dung dịch nguội, sau đó chuyển vào bình định mức dung tích 1 000 ml, pha loãng bằng nưc đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dch chuẩn này chứa 0,1 mg Zn.

4.13. Dung dịch nền

Cân 12,50 g mangan có độ tinh khiết cao và 1,25 g sắt có độ tinh khiết cao cho vào trong cốc dung tích 1 500 ml và hòa tan trong 625 ml axit clohydric (4.6) và 25 ml axit nitric (4.2) có gia nhiệt. Cho thêm 18,75 g kali carbonat và 6,25 g axit boric và gia nhiệt đ hòa tan. Để dung dịch nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1 000 ml, pha loãng bằng nưc đến vạch mức và lắc đều.

CHÚ THÍCH: Dung dịch nn phải hoàn toàn không chứa các nguyên tố đang được xác định.

4.14. Các dung dịch đường chuẩn đng, chì, km và nhôm

T các dung dịch chuẩn của đồng (4.11), chì (4.9, 4.10), kẽm (4.12) và nhôm (4.8), chun bị các dung dịch đưng chuẩn như sau:

Cho 40 ml dung dịch nền (4.13) vào từng bình trong số các bình định mức dung tích 100 ml. Cho thêm thể tích ca các dung dịch chun của đồng (4.11), chì (4.9, 4.10), kẽm (4.12) và nhôm (4.8) như qui định trong Bảng 1, pha loãng bằng nưc đến vạch mức và lắc đều (xem chú thích của Bảng 1).

Bảng 1 - Các dung dịch chuẩn cho thêm vào đ chuẩn b các dung dch đường chuẩn

Al

Cu

Pb

Zn

Dung dịch chuẩn 1 mg/ml (4.8)

Hàm lượng trong dung dịch đường chuẩn

Dung dịch chuẩn 0,1 mg/ml (4.11)

Hàm lượng trong dung dịch đường chuẩn

Dung dịch chuẩn 1 mg/ml (4.9)

Hàm lượng trong dung dịch đường chuẩn

Dung dịch chuẩn 0,05 mg/ml (4.10)

Hàm lượng trong dung dịch đường chuẩn

Dung dịch chuẩn 0,1 mg/ml (4.12)

Hàm lượng trong dung dịch đường chuẩn

ml

μg/ml

ml

μg/ml

ml

μg/ml

ml

μg/ml

ml

μg/ml

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

1,0

10

1,0

1,0

1,0

10

1,0

0,5

1,0

1,0

2,5

25

2,5

2,5

2,5

25

2

1

1,5

1,5

5,0

50

5,0

5,0

5,0

50

6

3

2,0

2,0

10,0

100

7,5

7,5

7,5

75

14

7

2,5

2,5

15,0

150

10,0

10,0

10,0

100

20

10

3,0

3,0

CHÚ THÍCH: Dải xác định của các nguyên tố có th khác nhau đối với từng thiết b. Chú ý các tiêu chí tối thiểu qui định tại 5.2. Đi vi các thiết bị có độ nhạy cao, có thể sử dụng các phần mu nhỏ hơn hoặc các dung dịch chun được pha loãng hơn.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết b, dụng cụ thông thường trong phòng th nghiệm và

5.1. Chén platin

5.2. Máy đo ph hấp thụ nguyên tử, được trang b đèn đốt không khí/axetylen và đèn đt dinitơ oxit/axetylen.

Máy đo phổ hấp thụ nguyên t được sử dụng trong phương pháp này là đạt yêu cầu nếu phù hợp các tiêu chí sau:

a) Độ nhạy tối thiu - độ hấp thụ ca dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất (xem 4.14) ít nhất bằng 0,3;

b) Độ tuyến tính - độ dốc của đường chun bao trùm 20 % dải nồng độ phía trên (biểu th bằng sự thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của các giá trị độ dốc ở 20 % dải nng độ phía dưới khi xác định theo cùng phương pháp;

c) Độ n định tối thiểu - độ lệch chun của độ hấp thụ ca dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất và độ lệch chun ca độ hp thụ của dung dịch bổ chính đường chun, được tính từ số lượng đ lớn các phép đo lặp lại, phải nhỏ hơn tương ứng 1,5 % và 0,5 % giá trị trung bình ca độ hp thụ của dung dch đường chun có nồng độ cao nhất.

Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử phải được nối với máy ghi biểu đồ và/hoặc máy đọc hiện số và có khả năng đo độ hấp thụ tại các bước sóng sau:

Nhôm

309,3 nm

Đng

324,8 nm

Chì

283,3 nm

Kẽm

213,8 nm

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chun b mẫu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2).

7. Cách tiến hành

7.1. Chú ý về an toàn

Tuân thủ các hướng dẫn của nhà sản xuất về quá trình đốt và tắt ngọn la đinitơ oxit/axetylen để tránh các nguy cơ cháy nổ. Cần đeo kính màu an toàn khi ngọn lửa đang cháy.

7.2. Phần mẫu thử

Cân khoảng 2 g mẫu thử.

7.3. Xác định

7.3.1. Phân hủy phần mu thử

Cho phần mẫu thử (7.2) vào trong cốc dung tích 200 ml, làm m bằng nước, hòa tan trong 40 ml axit clohydric (4.6) có gia nhiệt, duy trì thể tích không đổi bng cách cho thêm nước. Sau khi phân hủy phần mẫu thử, cho thêm 2 ml axit nitric (4.2). Đun sôi dung dịch cho đến khi không còn các oxit nitơ bay ra, sau đó làm bay hơi dung dch đến khô. Cho thêm 10 ml axit clohydric (4.6) vào cặn khô và lại làm bay hơi đến khô. Hòa tan lại các muối bằng cách gia nhiệt với 10 ml axit clohydric (4.4) và cho thêm 20 ml nước nóng. Lọc phn cặn trên giáy lộc trung bình có cha ít bột giấy lọc [trước đó đã rửa bằng axit clohydric nóng (4.7) và nước]. Cẩn thận lấy tất cả các hạt bám dính bằng que thủy tinh có đầu bịt cao su, và rửa cốc thử bằng nước. Rửa giấy lọc và cặn bằng axit clohydric nóng (4.7), sau đó bằng nước nóng cho đến khi màu vàng của giấy lọc biến mất. Giữ lại dịch lọc (dung dịch chính).

7.3.2. Xử lý cặn

Cho giấy lọc và cặn vào chén platin (5.1). Đốt giấy lọc và cặn tại nhiệt độ dưới 600 °C. Để nguội chén, làm m cặn bằng hai hoặc ba giọt nước và cho vào 1 ml axit sulfuric (4.3) và cho thêm từ 5 ml đến 7 ml axit flohydric (4.5). Làm bay hơi từ từ để loại bỏ silic oxit và sau đó bốc khói để loại b lượng axit sulfuric dư. Nung tại khoảng 600 °C. Để nguội, cho thêm 2,0 g hỗn hợp nung chảy (4.1) vào cặn và nung chảy trong lò múp hoặc trên đèn đốt Mecker, sau đó nung tại 1 000 °C trong 5 min.

Để nguội, chuyển chén có khối chảy vào cốc dung tích 200 ml ban đầu, cho thêm 10 ml axit clohydric (4.6) và hòa tan khối chy có gia nhiệt. Ly chén ra và rửa (thể tích dung dch không lớn hơn 50 ml).

Gộp dung dịch thu được với dung dịch chính (7.3.1), tiến hành lọc, lọc qua giấy lọc trung bình có chứa ít bột giấy lọc [trước đó đã rửa bằng axit clohydric nóng (4.7) và nước] nếu cần.

7.3.3. Chuẩn b dung dịch thử

Chuyển dung dịch (7.3.2) vào bình đnh mức dung tích 200 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

S dụng dung dịch này đối với các hàm lượng nhôm dưới 1,50 % (khối lượng), các hàm lượng đồng đến 0,1 % (khối lượng), chì trong tất c các dải hàm lượng và các hàm lượng kẽm dưới 0,025 % (khối lượng).

Đối với các hàm lưng nhôm trên 1,50 % (khi lượng), các hàm lượng kẽm trên 0,025 % (khối lượng), và hàm lượng đồng trên 0,1 % (khối lượng), chuyn một phần của dung dịch này (xem Bảng 2) vào bình định mức dung tích 100 ml, cho thêm lượng tương ứng ca dung dịch nền (4.13), pha loãng bằng nưc đến vạch mức và lắc đều.

Để chuẩn bị dung dịch trắng, hòa tan 1 g mangan có độ tinh khiết cao và 0,1 g sắt có độ tinh khiết cao trong 40 ml axit clohydric (4.6) trong cốc dung tích 200 ml. Thực hiện pháp thử trắng qua tất cả các bước phân tích.

Bảng 2 - Hưng dn pha loãng dung dch thử

Nguyên t

Hàm lượng d kiến ca nguyên t có trong mẫu

Phn mẫu

Dung dch nền (4.13) phải cho vào

Hàm lượng nguyên tố trong dung dịch đo

% (khối lượng)

ml

ml

μg/ml

AI

0,1 đến 1,5

_

_

10 đến 150

1,5 đến 3,0

50

20

75 đến 150

3,0 đến 4,0

25

30

75 đến 100

Zn

0,005 đến 0,025

_

_

0,5 đến 2,5

0,025 đến 0,05

50

20

1,25 đến 2,5

0,05 đến 0,1

20

32

1,0 đến 2,0

0,1 đến 0,25

10

36

1,0 đến 2,5

Cu

0,005 đến 0,1

_

_

0,5 đến 10

0,1 đến 1,0

10

36

1,0 đến 10

7.3.4. Điều chnh máy đo phổ hấp thụ nguyên tử

Tối ưu hóa tín hiệu của thiết bị như mô t tại 5.2. Đặt bước sóng đi với nhôm (309,3 nm), đng (324,8 nm), chì (283,3 nm) hoặc kẽm (213,8 nm) để thu được độ hấp thụ ti thiểu. Sử dụng hỗn hợp không khí/axetylen (với đèn đốt thích hợp) để xác định đồng, chì và kẽm. Điều chỉnh nhiên liệu và đèn đốt sau 10 min gia nhiệt để thu được độ hấp thụ lớn nhất khi phun dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nht (xem 4.14).

Phun nước và dung dịch đường chun để chắc chắn số đọc không b trôi và sau đó điều chỉnh s đọc ban đầu cho nước về độ hấp th zero.

7.3.5. Các phép đo phổ

Phun nước cho đến khi lại thu được s đọc ban đầu. Phun dung dịch đường chun và dung dịch thử cuối cùng theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, bắt đầu tiến hành với dung dịch thử trắng, dung dịch đường chuẩn zero và dung dịch th cuối cùng đang được phun tại các điểm thích hợp trong các dãy.

Khi đã thu được tín hiệu ổn định đối với từng dung dịch, ghi lại các số đọc. Phun nước giữa các lần phun từng dung dịch đường chuẩn và dung dịch thử. Lặp lại các phép đo ít nhất hai lần nữa.

Nếu cần thiết thì chuyển đi các giá trị trung bình ca các số đọc đối với từng dung dịch đường chun về độ hấp thụ. Thu được độ hấp thụ thực của từng dung dịch đường chun bằng cách trừ đi độ hấp thụ trung bình ca dung dch đường chun zero. Theo cách tương tự, thu được độ hấp thụ thực của dung dịch thử bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch thử trắng.

Dựng đường chun bằng cách v các giá trị độ hấp thụ thực ca các dung dịch đường chuẩn theo các nồng độ của AI, Cu, Pb, Zn, tính bằng microgram trên mililit. Chuyển đổi các số đọc độ hấp thụ thực ca dung dịch thử về microgam ca AI, Cu, Pb, Zn trên mililit bằng phương pháp đường chuẩn.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính kết quả

Hàm lượng nhôm (AI), đồng (Cu), chì (Pb) hoặc kẽm (Zn), biểu th bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó

C

là nồng độ của nhôm, đồng, chì hoặc kẽm trong dung dịch thử nhận được từ đường chun, tính bằng microgram trên mililit;

V

là thể tích cuối cùng ca dung dịch th, tính bằng milit;

m1

là khối lượng ca phần mẫu thử tương ứng lượng mẫu ca dung dch thử, tính bằng gam;

K

là hệ số chuyển đi để biểu thị hàm lượng nhôm, đng, chì hoặc kẽm trạng thái khô.

8.2. Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Bảng 3 - Sai số cho phép đi với hàm lượng đồng hoặc chì

Hàm lượng đng hoặc chì

Sai số cho phép

Ba phép xác định hai lần

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

T 0,005 đến 0,01

0,004

0,003

Từ 0,01 đến 0,02

0,006

0,005

Từ 0,02 đến 0,05

0,008

0,007

Từ 0,05 đến 0,10

0,015

0,010

Từ 0,10 đến 0,20

0,025

0,020

Từ 0,20 đến 0,50

0,040

0,030

Từ 0,50 đến 1,0

0,050

0,040

Bảng 4 - Sai s cho phép đi với hàm lượng kẽm

Hàm lượng kẽm

Sai số cho phép

Ba phép xác đnh hai ln

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

Từ 0,005 đến 0,01

0,004

0,003

Từ 0,01 đến 0,02

0,006

0,005

Từ 0,02 đến 0,05

0,008

0,007

Từ 0,05 đến 0,10

0,015

0,010

Từ 0,10 đến 0,25

0,025

0,020

Bảng 5 - Sai s cho phép đi với hàm lượng nhôm

Hàm lượng nhôm

Sai số cho phép

Ba phép xác định hai lần

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

Từ 0,10 đến 0,20

0,025

0,02

Từ 0,20 đến 0,50

0,04

0,03

Từ 0,50 đến 1,0

0,05

0,04

Từ 1,0 đến 2,0

0,07

0,06

Từ 2,0 đến 4,0

0,15

0,10

8.3  Hệ số oxit

AI2O3 [% (khối lượng)] = 1,889 5 x AI [% (khối lượng)]

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11144:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11144:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước