Tải về định dạng Word (140.5KB) Tải về định dạng PDF (2.2MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11150:2015 (ISO 7990:1985) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng sắt tổng - Phương pháp chuẩn độ sau khử và phương pháp đo phổ axit sulfosalicylic

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11150:2015

ISO 7990:1985

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MAN GAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ SAU KHỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ AXIT SULFOSALICYLIC

Manganese ores and concentrates - Determination of total iron content - Titrimetric method after reduction and sulfosalicylic acid spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11150:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 7990:1985

TCVN 11150:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MAN GAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ST TNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ SAU KHỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ AXIT SULFOSALICYLIC

Manganese ores and concentrates - Determination of total iron content - Titrimetric method after reduction and sulfosalicylic acid spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng sắt tổng có trong quặng và tinh quặng mangan:

Phương pháp A: phương pháp chun độ sau kh, áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng sắt tổng từ 1 % (khối lượng) đến 25 % (khối lượng);

Phương pháp B: phương pháp đo phổ axit sulfosalicylic, áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng sắt tng từ 0,2 % (khối lượng) đến 2 % (khối lượng);

Tiêu chun này được sdụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho vic áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công b thì áp dụng bản mi nht, bao gm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phn 1: Ly mu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mu - Phn 2: Chun b mẫu.

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

Mục một: Phương pháp A - Phương pháp chuẩn độ sau khi khử

3. Nguyên tắc

Trong trường hợp quặng dễ phân hy, phân hủy phn mẫu thử bằng cách xử lý vi axit clohydric.

Trong trường hợp quặng khó phân hủy, thì phân hủy phn mu thử bằng cách xử lý bằng axit clohydric khi có mặt natri florua, hoặc xử lý bằng axit clohydric; tách cặn, nung chảy vi kali disulfat, hòa tan khi chảy bằng axit clohydric, kết tỏa sắt và cho hòa tan lại gộp với dung dịch chính.

Khử sắt(lll) bằng dung dịch thiếc clorua(ll). Oxy hóa ợng dư của tác nhân khử với thủy ngân(Il). Chun độ sắt(ll) bằng dung dịch chun độ kali dicromat, sử dụng natri diphenylamine sulfonat làm chất chỉ th.

4. Thuốc thử

4.1. Kali disulfat (K2S2O7).

4.2. Natri florua (NaF).

4.3. Axit flohydric, r 1,14 g/ml, dung dịch 40 % (khối lượng).

4.4. Axit clohydric, r 1,19 g/ml.

4.5. Axit clohydric (4.4), pha loãng 1 + 2.

4.6. Axit clohydric (4.4), pha loãng 1 + 4.

4.7. Axit clohydric (4.4), pha loãng 1 + 50.

4.8. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 1.

4.9. Hỗn hợp axit axit-orthophosporic sulfuric

Cẩn thận đ 150 ml axit sulfuric (4.8) vào 300 ml nước, khi đang khuấy. Sau khi nguội, cho thêm 150 ml axit orthophosphoric (r 1,70 g/ml), pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc đều.

4.10. Amoniac, r 0,91 g/ml, dung dịch 25 % (khối lượng).

4.11. Dung dịch amoniac (4.10), pha loãng 1 + 50.

4.12. Hydro peroxit, dung dịch 30 % (khi lượng).

4.13. Thiếc(ll) clorua dihydrat, (SnCl2.H2O), dung dịch 100 g/l.

Hòa tan 100 g thiếc(ll) clorua dihydrat trong 200 ml axit clohydric (4.4), có gia nhiệt, đ nguội, pha loãng bng nước đến 1000 ml, lắc đu và cho thêm một lượng nhỏ kim loi thiếc dạng vy hoặc hạt.

Bo quản dung dịch trong chai thủy tinh màu nâu.

4.14. Thủy ngân(ll) clorua, (HgCl2), dung dịch 50 g/I.

4.15. Kali pemanganat, (KMnO4), dung dịch 30 g/l.

4.16. Kali dicromat, dung dch chuẩn độ.

4.16.1. Dung dch A, c(K2Cr2O7) = 0,016 67 mol/l.

Cân 4,903 5 g kali dicromat, đã kết tinh lại và sấy tại nhiệt độ từ 140 °C đến 150 °C, cho vào cc dung tích 300 ml và hòa tan trong 100 ml nước. Chuyn dung dch này vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đu.

1 ml dung dch này tương ứng vi 0,005585 g sắt.

4.16.2. Dung dịch B, c(K2Cr2O7) = 0,00833 mol/l.

Cân 2,4517 g kali dicromat cho vào cốc dung tích 300 ml và hòa tan trong 100 ml nưc. Chuyển dung dch này vào bình đnh mc dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lc đều.

1 ml dung dịch này tương ứng với 0,002792 g sắt.

4.17. Sắt, dung dch chun, tương ứng với 5,58 g Fe/I.

Cho 5,58 g sắt kim loại [tinh khiết 99,95 % (khi lượng)] vào bình tam giác 500 ml, đặt phễu nhỏ vào c bình.

Cho thêm 110 ml axit clohydric (4.5) theo tng lượng nhỏ và gia nhiệt cho đến khi sắt được hòa tan. Làm nguội dung dch, và oxy hóa với 5 ml hyro peroxit (4.12). Làm nguội dung dịch, chuyển vào bình đnh mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đu.

1 ml dung dịch chun này tương ứng với 1 ml dung dịch chuẩn độ kali dicromat A.

4.18. Cht ch th natri difenylaminesulfonat, (C12H10O3NSNa), 0,8 g/l.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết b, dụng cụ thông thường trong phòng th nghiệm, và

Chén platin hoặc hp kim platin phù hp.

6. Lấy mẫu và các mẫu thử

Ly mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chun b mu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2).

7. Cách tiến hành

7.1. Phần mẫu thử

Cân khối lượng mu thử được chọn từ Bảng 1 tùy theo hàm lượng sắt tổng dự kiến.

Bng 1 - Khối lượng phn mẫu thử

Hàm lưng sắt tổng dự kiến

Khối lượng phần mẫu th

% (khối lượng)

g

Từ 1,0 đến 10,0

1,0

Từ 10,0 đến 25,0

0,5

7.2. Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng song song vi phép xác định, theo cùng một qui trình, nhưng sử dụng 1 ml dung dịch sắt chun (4.17) thay cho phần mu thử.

7.3. Phân hủy phần mẫu thử

7.3.1. Đi với các loại quặng d phân hủy

Cho phn mẫu thử (7.1) vào bình tam giác dung tích 500 ml, làm m bng nưc, và cho thêm 15 ml axit clohydric (4.4).

Đậy bình bằng np kính đng hồ và gia nhit dung dch từ t không đ sôi, thỉnh thoảng lắc nhẹ để phân hủy quặng. Thực hin tiếp tục theo 7.4.

7.3.2  Đi với các loại quặng khó phân hy

Cho phn mẫu thử (7.1) vào cc thử 300 ml, làm m bằng nước, và cho thêm 0,5 g natri florua (4.2) và 15 ml axit clohydric (4.4).

Đậy cốc bằng nắp kính đng h và gia nhiệt vừa đến dưới đim sôi đ phân hy quặng. Thực hiện tiếp tục theo 7.4.

Trong trưng hợp quặng không phân hủy hoàn toàn, cho phần mẫu thử (7.1) vào cốc th 300 ml, làm m bằng nước, và cho thêm 15 ml axit clohydric (4.4).

Đậy cốc bng nắp kính đng hồ và gia nhiệt ch vừa đến dưới điểm sôi đ phân hủy khối lượng chính ca phn mu thử. Cho thêm từ 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (4.7) và lọc phn cặn không tan trên giy lọc trung bình có thêm một lượng nhỏ bột giy. Rửa cặn từ bốn đến năm lần bằng axit clohydric (4.7) và bốn đến năm ln bằng nước m. Gộp phn dịch lọc và nước rửa trong bình tam giác dung tích 500 ml và giữ lại làm dung dịch chính.

Cho giy lc có chứa cặn vào chén platin, sấy khô, tro hóa và đốt tại nhit độ từ 600 °C đến 700 °C cho đến khi các cht có cacbon được loại trừ. Sau khi nguội, làm m cặn bằng nước, cho thêm 3 đến 4 giọt axit sulfuric (4.8) và 5 ml đến 6 ml axit flohydric (4.3) và làm bay hơi đến khi không còn khói axit sulfuric bay ra. Cho thêm 2 g kali disulfat (4.1) vào cặn, đy nắp chén và nung tại nhiệt độ từ 600 °C đến 700 °C cho đến khi thu được khi chảy trong. Để khối chảy nguội, đặt chén platin trong cốc thử 100 ml và hòa tan khối chảy trong 25 ml đến 30 ml axit clohydric (4.6). Ly chén và nắp ra khỏi cốc thử và ra bằng nưc.

Cho 1 hoặc 2 giọt hydro peroxit (4.12) vào dung dch khi đang lắc, pha loãng bằng nước đến 50 ml và cho thêm dung dịch amoniac (4.10) cho đến khi mùi amoniac vn còn (bn). Gia nhiệt dung dch đến sôi và đ yên trong 10 min ở chỗ m. Sau khi kết tủa lắng xuống, lọc trên giấy lọc nhanh và rửa bốn hoặc năm ln bằng dung dịch amoniac nóng (4.11). Bỏ phần lọc được. Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bng 10 ml axit clohydric (4.5), cho từng lượng nhỏ. Rửa giấy lọc bốn hoặc năm lần bằng axit clohydric nóng (4.7) và bốn hoặc năm ln bằng nưc nóng. Gộp dung dch này vào dung dịch chính và làm bay hơi đến còn 25 ml hoặc 30 ml.

7.4. Phương pháp khử

7.4.1. Đối với quặng có cha vanadiới 0,02 % (khối lượng)

Gia nhiệt dung dch thu được từ 90 °C đến 100 °C, rửa ngay thành bình bằng axit clohydric nóng (4.7), cho thêm dung dch thiếc(ll) clorua (4.13), trong khi đang lc, cho đến khi dung dịch trở nên không màu và sau đó cho dư thêm 1 hoặc 2 giọt dung dch thiếc(ll) clorua.

Rửa thành bình bng nước nóng, lc dung dịch, sau đó làm nguội trong thùng nước lạnh. Khi dung dịch đạt đến nhiệt độ môi trường, cho thêm 5 ml dung dch thủy ngân(ll) clorua (4.14). S xuất hiện một lượng nhỏ kết tủa trng của thủy ngân(Il) clorua. Nếu không có kết tủa hoặc có quá nhiều kết tủa và nó có màu sẫm do sự có mặt của thy ngân kim loại, thì phải thực hiện lại phép phân tích.

7.4.2  Đối với quặng có chứa vanadi trên 0,02 % (khối lượng)

Dùng nước pha loãng dung dịch thu được tại 7.3 đến 100 ml, gia nhiệt 90 °C đến 100 °C, cho thêm dung dịch thiếc(ll) clorua (4.13), trong khi đang lắc, cho đến khi dung dch tr thành không màu và sau đó cho dư thêm 0,5 ml dung dịch thiếc(ll) clorua.

Cho thêm dung dch kali permanganate (4.15) từng giọt một, trong khi vẫn đang lắc, cho đến khi màu của dung dịch tr thành màu vàng n định và sau đó lại cho thêm dung dịch thiếc(ll) clorua (4.13) từng giọt một, khi đang xoay, cho đến khi màu vàng của dung dch biến mt. Cho dư thêm một hoặc hai giọt dung dịch thiếc(ll) clorua.

Rửa thành bình bng nước, sau đó làm nguội trong thùng nưc lạnh và cho thêm 5 ml dung dịch thy ngân(ll) clorua (4.14). Sẽ có xut hiện một lượng nhỏ kết tủa trắng của thủy ngân(ll) clorua. Nếu không có kết tủa hoặc có quá nhiều kết tủa và nó có màu sẫm do sự có mặt ca thủy ngân kim loi, thì phải thực hiện lại phép phân tích.

7.5. Chuẩn độ

Để yên dung được thu được tại 7.4 trong khoảng 5 min, pha loãng bng nước đến 200 ml, cho thêm 25 ml hỗn hợp axit orthophosphoric và axit sulfuric (4.9) và 2 ml cht ch th natri difenylaminesulfonat (4.18). Lc đu và tiến hành chun độ ngay bằng dung dịch kali dicromat (4.16).

Điểm cui đt được khi màu xanh lá cây ca dung dịch chuyn sang màu xanh tím.

Đi vi quặng có cha hàm lượng sắt tổng nh hơn 5 % (khối lượng), sử dụng dung dch chuẩn độ kali dicromat B (4.16.2) để chun độ; đối với quặng có chứa hàm lượng sắt tng lớn hơn 5 % (khối lượng), sử dụng dung dịch chuẩn độ kali dicromat A (4.16.1) đ chuẩn độ.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính kết quả

Hàm lượng st tng, wFe(%), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, nh theo công thức sau:

trong đó

r

là độ chuẩn ca dung dịch chuẩn độ kali dicromat, tính bằng gam sắt trên mililit (xem 4.16);

V1

là th tích ca dung dịch kali dicromat sử dụng đ chun độ dung dch thử, tính bằng mililit;

V2

là th tích của dung dch chun kali dicromat sử dụng để chuẩn độ dung dịch trng (trừ đi thể tích của dung dịch chun kali dicromat A hoặc B tương ứng với 1 ml dung dch chuẩn sắt), tính bằng mililit;

m

là khối lượng ca phn mu thử, tính bằng gam;

K

là hệ s chuyn đổi biểu th hàm lượng sắt tổng trạng thái khô.

8.2. Sai s cho phép của kết qu giữa các phép xác định hai lần

Bng 2 - Sai s cho phép đi với hàm lượng sắt tng

Hàm lượng sắt tổng

Sai số cho phép

Ba phép xác đnh hai lần

Hai phép xác định hai ln

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

Từ 1,0 đến 2,5

0,10

0,09

Từ 2,5 đến 5,0

0,15

0,12

Từ 5,0 đến 10,0

0,25

0,20

Từ 10,0 đến 25,0

0,35

0,30

Mục hai: Phương pháp B - Phương pháp đo phổ axit sulfosalicylic

9. Nguyên tắc

Trong trường hợp quặng dễ phân hủy, phân hủy phần mu thử bng cách xử lý với axit clohydric.

Trong trường hợp quặng khó phân hủy, thì phân hủy phần mẫu th bằng cách xử lý bằng axit clohydric khi có mặt natri florua, hoặc xử lý bằng axit clohydric; tách cn, nung chảy vi kali disulfat, hòa tan khối chảy bằng axit clohydric, và gộp với dung dịch chính.

Xác đnh bằng đo phổ khi có mặt axit sulfosalicylic và hydroxylamoni clorua tại bước ng khoảng 430 nm.

10. Các phản ứng

Phương pháp này dựa trên sự tương tác giữa st vi axit sulfosalicylic trong dung dịch kim (pH 8 đến 12) với sự tạo thành phức màu. Sự nh hưởng ca mangan được loại trừ bởi hydroxylamoni clorua.

11. Thuốc thử

11.1. Natri florua (NaF).

11.2. Kali disulfat (K2S2O7).

11.3. Axit flohydric, r 1,14 g/ml.

11.4. Axit clohydric, r 1,19 g/ml.

11.5. Axit clohydric (11.4), pha loãng 1 + 4.

11.6. Axit clohydric (11.4), pha loãng 1 + 50.

11.7. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 1.

11.8. Dung dịch amoniac, r 0,91 g/ml, pha loãng 1 + 1.

11.9. Clorua hydroxylamoni, dung dch 100 g/l.

11.10. Axit sulfosalicylic dihydrat (C7H6O6S.2H2O), dung dch 100 g/l.

11.11. Sắt, dung dịch chuẩn.

11.11.1. Dung dch A, tương ứng với 0,1000 g Fe/I.

Cân 0,1000 g sắt kim loại [độ tinh khiết 99,95 % (khối lượng)] và hòa tan trong 50 ml axit nitric (pha loãng 1 + 3).

Gia nhiệt dung dịch đến khi không còn các oxit nitơ. Làm nguội dung dịch, chuyn vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha Ioãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chun này chứa 0,1000 mg Fe.

11.11.2. Dung dịch B, tương ứng với 0,0100 g Fe/l.

Dùng pipet ly 10 ml dung dịch sắt chun A (11.1.1) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chun này chứa 0,0100 mg Fe.

12. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thưng trong phòng thử nghim, và

12.1. Chén platin hoặc hp kim platin phù hợp.

12.2. Máy đo ph, có các bộ chọn lọc biến đi ln tục hoặc gián đoạn, có kh năng đo độ hp thụ tại bước sóng 430 nm.

13. Lấy mẫu và các mẫu thử

Ly mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chun b mẫu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2)

14. Cách tiến hành

14.1. Phần mẫu thử

Cân 0,2 g mu thử.

14.2. Chuẩn bị dung dịch thử

14.2.1. Đối với các loại quặng dễ phân hy

Cho phn mẫu thử (14.1) vào cốc thử 100 ml, làm m bng nưc, và hòa tan trong 5 ml axit clohydric (11.4). Cho 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (11.6) vào dung dịch, và lọc qua giy lọc trung bình có thêm một lượng nhỏ bột giấy. Ra giấy lọc từ bn đến năm lần bng axit clohydric (11.6) và bn đến năm lần bằng nước nóng. Bỏ giy lọc. Thực hiện tiếp tục như 14.2.3.

14.2.2. Đối vi các loại quặng khó phân hy

Cho phần mẫu thử (14.1) vào cốc thử 100 ml, làm ẩm bằng nước, cho thêm 0,5 g natri florua (11.1) và hòa tan trong 5 ml axit clohydric (11.4) để phân hủy quặng. Cho 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (11.6) vào dung dịch, và lọc qua giy lọc trung bình có thêm một lượng nhỏ bột giy. Rửa giy lọc từ bốn đến năm ln bằng axit clohydric (11.6) và bốn đến năm ln bằng nước nóng. B giy lọc. Thực hiện tiếp tục như 14.2.3.

Trong trưng hợp quặng không phân hủy hoàn toàn, cho phần mu thử (14.1) vào cốc dung tích 100 ml, làm m bằng nước, và hòa tan trong 5 ml axit clohydric (11.4). Cho 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (11.6) vào dung dịch, và lọc cặn không tan qua giấy lọc trung bình có thêm một lượng nh bột giấy. Rửa giấy lọc từ bốn đến năm lần bằng axit clohydric (11.6) và bốn đến năm lần bng nước nóng. Giữ lại dch lọc làm dung dịch chính.

Cho giấy lọc có chứa cặn vào chén platin, sấy khô, tro hóa và đốt tại nhiệt độ từ 600 °C đến 700 °C cho đến khi các cht chứa carbon được loại trừ. Sau khi nguội, làm m cặn bằng nưc, cho vào 3 đến 4 giọt axit sulfuric (11.7) và 5 ml đến 6 ml axit flohydric (11.3) và làm bay hơi đến khi không còn khói của axit sulfuric bay ra. Cho thêm 2 g kali disulfat (11.2) vào cặn, đậy chén bằng np platin và nung chy tại nhiệt độ t600 °C đến 700 °C cho đến khi thu được khối chảy trong. Để khối chảy nguội, đặt chén vào trong cốc thử 100 ml và hòa tan khói chảy trong 25 ml đến 30 ml axit clohydric (11.5). Ly chén và np ra khỏi cốc thử và rửa bằng nước.

Lọc dung dịch thu được qua giy lọc trung bình và rửa giấy lọc từ bn đến năm ln bằng nước nóng. Bỏ giấy lọc và gộp phn lọc vào dung dch chính.

14.2.3. Dung dịch thử

Sau khi nguội, làm bay hơi dung dch (14.2.1 hoặc 14.2.2) đến còn khoảng 150 ml và chuyển vào bình định mức dung tích 200 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lc đu.

14.3. Phép thử trắng

Thực hin phép thử trng song song với phép xác đnh.

14.4. Đường chuẩn

14.4.1.Chun bị dãy dung dịch đường chuẩn

Chun bị một dãy chín bình định mức dung tích 100 ml. Dùng buret ly 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 và 14,0 ml dung dch chun st B (11.1.2), tương ứng với 0,00; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; và 0,14 mg st cho vào từng bình.

14.4.2 Tạo hp cht hp thụ

Cho 10 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (11.9), lắc đều, và cho thêm 30 ml dung dịch axit sulfosalicylic (11.10). Cho dung dịch amoniac (11.8) vào cho đến khi xut hiện màu vàng ổn định, và cho dư thêm 5 ml. Pha loãng bằng nưc đến vạch mức và lc đu.

14.4.3  Các phép đo phổ

Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên di từ 420 nm đến 480 nm (máy đo ph vi các bộ chọn lọc biến đi liên tục) hoặc tại 430 nm (máy đo phổ với bộ chọn lọc biến đổi gián đoạn) trong cuvet đo dày 50 mm, hoặc cuvet đo phù hợp khác, nước làm dung dịch so sánh.

14.4.4. V đường chuẩn

Dựng đường chun bng cách vcác độ hp thụ (trừ đi độ hấp thụ zero) theo các hàm lượng sắt danh nghĩa của các dung dịch.

14.5. Xác định

14.5.1.Tạo hp chất hấp thụ

Nếu hàm lượng st nh hơn 1 % (khối lượng), dùng pipet ly 10 ml phần dung dịch thử (14.2.3) cho vào bình định mức dung tích 100 ml; nếu hàm lượng sắt lớn hơn 1 % (khi lượng), thì sử dụng 5 ml phn dung dịch thử.

Thực hiện tiếp tục như tại 14.4.2.

14.5.2. Các phép đo ph

Xem 14.4.3.

15. Biểu thị kết quả

15.1. Tính kết quả

Sau khi đã trừ đi số đọc độ hấp thụ đối với phép thử trng, chuyn đi số đọc độ hp thụ đi vi dung dịch thử v hàm lượng st tổng theo phương pháp đường chun (14.4.4).

Hàm lượng sắt tổng, wFe(%), biu th bng phần trăm khi lượng, tính theo công thức sau:

trong đó

m1

là khi lượng sắt tổng thu được t đường chun, tính bằng miligam;

m2

là khi lượng của phần mẫu thử tương ứng vi phn mẫu của dung dịch th, tính bng gam;

K

là hệ số chuyn đổi biểu th hàm lượng sắt tổng trạng thái khô

15.2. Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Bng 3 - Sai số cho phép đối với hàm lượng sắt tổng

Hàm lượng sắt tổng

Sai số cho phép

Ba phép xác đnh hai lần

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khi lượng)

% (khối lượng)

Từ 0,20 đến 0,40

0,04

0,03

Từ 0,40 đến 1,0

0,07

0,06

Từ 1,0 đến 2,0

0,10

0,09

 

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11150:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11150:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước