Tải về định dạng Word (71KB) Tải về định dạng PDF (1MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11151:2015 (ISO 9292:1988) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng sắt tổng - Phương pháp đo phổ 1,10-phenantrolin

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11151:2015

ISO 9292:1988

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ 1,10-PHENANTROLIN

Manganese ores and concentrates - Determination of total iron content - 1,10-Phenanthroline spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 11151:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 9292:1988.

TCVN 11151:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ 1,10-PHENANTROLIN

Manganese ores and concentrates - Determination of total iron content - 1,10-Phenanthroline spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ 1,10-phenantrolin để xác đnh hàm lượng st tng có trong quặng và tinh quặng mangan. Phương pháp này áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng sắt tổng từ 0,1 % (khi lượng) đến 15 % (khối lượng);

Tiêu chun này được sử dụng cùng vi TCVN 11142 (ISO 4297).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đi với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công b thì áp dụng bản mới nht, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Ly mu - Phần 1: Ly mu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Ly mu - Phn 2: Chuẩn bị mu.

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bng cách x lý với axit clohydric. Lọc cặn không tan và giữ lại dch lọc làm dung dịch chính. Đốt giấy lọc có cha cặn và xử lý bằng axit sulfuric và axit flohydric.

Nung chảy phn cặn đã đốt vi kali pyrosulfat. Hòa tan khi chy trong dung dịch chính. Tạo thành phc của st với 1,10-phenantrolin và đo ph.

4. Các phản ứng

Phương pháp này dựa trên sự tạo thành phức màu của st(II) với 1,10-phenanthrolin (pH 4 đến 5) sau khi khử st(III) thành st(II) bằng hydroxylamoni clorua.

5. Thuc thử

5.1. Axit clohydric, r 1,19 g/ml.

5.2. Axit clohydric, r 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 50.

5.3. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1+1.

5.4. Axit flohydric, r 1,14 g/ml, dung dịch 40 % (khối lượng).

5.5. Kali pyrosulfat (K2S2O7) hoặc kali hydro sulfat (KHSO4).

5.6. Hydroxylamoni clorua, dung dịch 10 % (khối lượng).

5.7. Dung dch đệm.

Hòa tan 450 g natri acetat trong 500 ml nước, cho thêm 240 ml axit acetic băng, pha loãng bằng nưc đến 1000 ml và lắc đu.

5.8. 1,10-phenantrolin, dung dịch c(C12H8N2.H2O) = 5 g/l.

Hòa tan 5 g 1,10-phenantrolin (C12H8N2.H2O) trong 100 ml etanol, và pha loãng bằng nước đến 1000 ml. Cách khác, hòa tan 6 g 1,10-phenantrolin hydroclorua (C12H8N2HCI.H2O) trong 1000 ml nước.

5.9. Sắt, dung dch chuẩn

Dung dịch A.

Cho 0,500 0 g sắt kim loại [độ tinh khiết 99,95 % (khối lượng)] vào cốc dung tích 300 ml, cho thêm 100 ml axit sulfuric (r 1,84 g/ml pha loãng 1 + 1), đậy cc bằng nắp kính đồng h và gia nhiệt từ từ đ hòa tan hoàn toàn. Làm nguội dung dịch, cho thêm 10 ml dung dịch hydro peroxit [30 % (khối lượng) pha loãng 1 + 9] từng giọt một và gia nhiệt t t đến sôi và phân hy lượng dư của hydro peroxit. Sau khi làm nguội, chuyn dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đu.

1 ml dung dịch A chứa 0,5 mg sắt.

Dung dịch B.

Chuyển 50 ml dung dch A cho vào bình định mức dung tích 500 ml, cho thêm 25 ml axit clohydric (5.1), làm nguội, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lc đu.

1 ml dung dịch B chứa 0,05 mg sắt.

6. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm, và

6.1. Chén, bằng platin hoặc hp kim platin.

6.2. Máy đo phổ hoặc máy so màu quang điện

7. Lấy mẫu và các mẫu thử

Đ phân tích, sử dng mẫu phòng thử nghiệm có c hạt nhỏ hơn 100 mm, được lấy theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chuẩn b theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2).

8. Cách tiến hành

8.1. Phn mẫu th

Ly vài mu, cân khối lượng phần mu thử được chọn từ Bảng 1 tùy theo hàm lượng st tổng dự kiến.

Bảng 1 - Khối lưng phn mẫu thử

Hàm lượng Fe tng dự kiến

% (khối lượng)

Khối lưng phn mu thử.

g

Từ 1,0 đến 2

1,0

Từ 2 đến 5

0,4

8.2. Phép thử trng

Thực hiện phép thử trắng song song với phép phân tích (các) mẫu quặng ở cùng các điu kiện.

8.3. Xác định

8.3.1. Phân hủy phần mu thử

Cho phần mẫu thử (8.1) vào cc dung tích 300 ml, làm m bằng nước, và cho thêm 30 ml axit clohydric (5.1) . Đậy cốc bằng np kính đồng h và gia nhiệt từ từ đ phân hy mẫu. Ra np kính đồng h và pha loãng bằng nưc ấm đến khoảng 50 ml.

Lọc cặn không tan trên giy lọc trung bình có thêm một lượng nhỏ bột giấy. Rửa giy và cặn từ bốn đến năm ln bằng axit clohydric nóng (5.2) và bốn đến năm lần bằng nước nóng. Gộp phần dch lọc và nước rửa trong bình cốc dung tích 300 ml và gi làm dung dch chính.

8.3.2. Xử lý cn

Cho giy lọc có chứa cặn vào chén platin (6.1), sấy khô giy và cặn và đốt tại nhiệt độ từ 500 oC đến 600 oC. Đ chén nguội, làm m cặn bằng vài git nước, cho thêm 3 đến 4 giọt axit sulfuric (5.3). sau đó cho thêm 5 ml đến 6 ml axit flohydric (5.4) và làm bay hơi đến khô. Đ chén nguội, cho thêm 2 g kali pyrosulfat hoặc kali hydro sulfat (5.5) vào cặn và nung tại nhiệt độ từ 600 oC đến 650 oC cho đến khi thu được khi chảy trong.

Đ chén nguội, hòa tan khối chảy trong dung dịch chính (8.3.1) có gia nhiệt, sau đó ly chén ra và rửa bằng nước. Làm nguội dung dch và chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, pha loãng bng nước đến vạch mức và lc đu.

8.3.3. Chuẩn b dung dch cho phép đo phổ

Đi với các loại quặng có hàm lượng sắt đến 0,8 % (khi lượng) lấy 10 ml t dung dch (8.3.2); đối với các loại quặng có hàm lượng sắt lớn hơn 0,8 % (khối lượng) ly 5 ml từ dung dịch (8.3.2). Chuyn phần dung dịch đã ly vào bình đnh mc dung tích 100 ml và cho thêm 50 ml nước.

Cho thêm 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (5.6), lắc đu, để yên trong 5 min, sau đó cho thêm 10 ml dung dịch đệm (5.7) và 10 ml dung dịch 1,10-phenantrolin (5.8). Lắc đu và để yên trong 1 h tại nhiệt độ phòng hoặc 15 min tại nhiệt độ 30 oC. Làm nguội dung dịch, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đu.

8.3.4. Phép đo ph

Sử dụng máy đo phổ (6.2) được cài đặt độ hp thụ lớn nht (tại bước sóng từ 508 nm đến 512 nm) hoặc máy so màu quang điện (6.2) được lắp với bộ lọc ánh sáng (tại bưc sóng t 480 nm đến 520 nm) để đo độ hấp thụ của dung dịch thử (8.3.3) nước làm dung dch so sánh.

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp của phép đo bng đèn hơi thủy ngân, thì đo độ hấp thụ tại bước sóng 546 nm.

8.3.5. Xây dựng đường chuẩn

Dùng pipet ly dung dịch chuẩn st B (5.9) các lượng: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 và 8,0 ml tương ng với 0,0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30 và 0,40 mg st cho vào sáu bình định mức dung tích 100 ml. Cho vào từng bình 50 ml nước và 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (5.6), lc đều, đ yên trong 5 min, sau đó cho thêm 10 ml dung dịch đệm (5.7) và 10 ml dung dịch 1,10-phenantrolin (5.8). Lắc đu và đ yên trong 1 h tại nhiệt độ phòng hoặc 15 min tại nhiệt độ 30 oC. Làm nguội dung dch, pha loãng bằng nước đến vạch mc và lc đu. Tiến hành phép đo ph như qui đnh tại 8.3.4.

Dựng đường chun bằng cách v các độ hp thụ (trừ đi độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn zero) theo các hàm lượng sắt danh nghĩa của các dung dịch.

9. Biểu th kết quả

9.1. Tính kết quả

Chuyển đổi số đọc độ hấp thụ đối với dung dịch thử về hàm lượng sắt tổng theo phương pháp đường chuẩn (8.3.5), sau khi tr đi số đọc độ hp thụ đối với phép thử trng,

Hàm lượng st tổng, wFe, biểu th bằng phn trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó

m0 là khối lượng của phn mẫu thử tương ng với phần mẫu của dung dịch thử, tính bằng gam;

m2 là khối lượng của sắt có trong phần mẫu của dung dịch thử, thu được từ đưng chuẩn, tính bng gam;

K là h số chuyển đi biu thị hàm lượng st tổng ở trạng thái khô.

9.2. Sai s cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần được qui đnh trong Bng 2.

Bảng 2 - Sai s cho phép đi với hàm lưng sắt tổng

Hàm lượng sắt tổng

Sai số cho phép

Ba phép xác đnh hai lần

Hai phép xác đnh hai lần

% (khối lượng)

% (khối lưng)

% (khối lượng)

Từ 0,1 đến 0,2

0,02

0,03

Từ 0,2 đến 0,4

0,03

0,04

Từ 0,4 đến 1,0

0,06

0,07

Từ 1,0 đến 2,5

0,09

0,10

Từ 2,5 đến 5,0

0,12

0,15

 

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11151:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11151:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước