Tải về định dạng Word (119.5KB) Tải về định dạng PDF (901.4KB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11152:2015 (ISO 11722:2013) về Nhiên liệu khoáng rắn – Than đá – Xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung bằng cách làm khô trong nitơ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11152:2015

ISO 11722:2013

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RN - THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG M TRONG MU TH PHÂN TÍCH CHUNG BẰNG CÁCH LÀM KHÔ TRONG NITƠ

Solid mineral fuels - Hard coal - Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen

Lời nói đầu

TCVN 11152:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 11722:2013.

TCVN 11152:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Phép xác định hàm lượng m trong mẫu thử phân tích chung là cần thiết để hiệu chính các kết quả ca các phép phân tích nhất định, ví dụ, hàm lưng chất bốc và hydro, về sự ảnh hưng của nước khi xác định và cho phép tất cả các phép xác định được hiệu chính về trạng thái khô.

Do than đá có nh hút ẩm, hàm lượng m ca nó thay đi theo hàm lượng m của môi trường xung quanh, vì vậy hàm lượng ẩm có trong mẫu th phân tích chung phải được xác định khi cân các phần mẫu dùng cho các phép phân tích khác. Nếu các phần mẫu th dùng cho một số phép phân tích được cân tại cùng một thời điểm, thì phép xác định hàm lượng ẩm đơn lẻ đồng thời là đ để hiệu chính các phép phân tích này.

 

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RN - THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG M TRONG MU TH PHÂN TÍCH CHUNG BẰNG CÁCH LÀM KHÔ TRONG NITƠ

Solid mineral fuels - Hard coal - Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng m trong mẫu thử phân tích chung của than đá bng cách làm khô trong nitơ.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chun này. Đối với các tài liệu viện dn ghi năm công b thì áp dụng bản được nêu. Đối vi các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nht, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

ISO 1213-2, Solid mineral fuels - Vocabulary - Part 2: Terms relating to sampling, testing and analysis (Nhiên liệu khoáng rn - Từ vựng - Phần 2: Các thuật ngữ liên quan đến lấy mẫu, thử nghiệm và phân tích).

3  Thuật ngữ, định nghĩa

Tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong ISO 1213-2.

4  Nguyên tắc

Gia nhiệt một khối lượng than xác định trong dòng nitơ tại khoảng nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C và duy trì tại nhiệt độ này cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Hàm lượng ẩm được tính từ sự hao hụt khối lượng than.

5  Hóa chất và thuốc th

Nitơ, nitơ khô, có phần thể tích oxy nhỏ hơn 30 μl/I.

Nitơ thương phẩm có hàm lượng nước nhỏ hơn 5 μl/l thì không cần làm khô tiếp nữa.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1  Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg.

6.2  Tủ sấy, có khả năng kiểm soát nhiệt độ tại 105 °C đến 110 °C và có điều kiện sẵn để nitơ đi qua với tốc độ dòng bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trên giờ và có thể tích thực thấp nhất, tức là khoảng trống là nhỏ nhất.

CHÚ THÍCH: Ví dụ v t sy phù hợp được nêu tại Phụ lục A.

6.3  Đĩa cân loại nông, làm bằng thủy tinh hoặc kim loại bền ăn mòn, nắp vừa khít, đĩa có kích thước phù hợp sao cho một lớp than phủ không vượt quá 0,20 g/cm2.

6.4  Bình làm nguội, ví dụ, bình hút ẩm, không chứa cht hút m, có tấm kim loại, tốt nhất làm bằng nhôm hoặc đồng. Bình này có thể được trang bị sẵn phương tiện đ cho khí nitơ đi qua trong quá trình làm nguội.

7  Chuẩn bị mẫu thử

Than sử dụng đ xác định hàm lượng m theo thành phần khi lượng là mẫu thử phân tích chung. Phải đảm bo rằng hàm lượng m theo thành phần khối lượng trong mẫu thử là trạng thái cân bằng vi môi trường phòng thử nghiệm, nếu cần có thể trải mẫu ra thành lớp mỏng trong thời gian cần tối thiểu để đạt sự cân bằng.

Trước khi bắt đầu phép xác đnh, trộn kỹ mẫu thử đã đạt cân bằng trong thời gian ít nhất 1 min, tốt nhất là sử dụng các biện pháp cơ học.

8  Cách tiến hành

Sử dụng cân phân tích (6.1) cân đĩa cân (không) sạch, khô, cùng với nắp ca nó, chính xác đến 0,1 mg. Lấy 1 g ± 0,1 g mẫu than trải mỏng đều và cân lại. Gia nhiệt đĩa không đậy nắp trong tủ sấy (6.2) tại nhiệt 105 °C đến 110 °C trong ít nhất 60 min trong khi cho dòng nitơ chạy qua với tốc bằng khoảng 15 ln thể tích t sấy trên giờ. Không mở cửa tủ sấy trong quá trình làm khô.

Khi quá trình làm khô đã kết thúc, lấy đĩa cùng mẫu đã khô ra và đậy ngay nắp lại. Nếu t sấy có kích c cho phép, đậy nắp vào ngay khi đĩa vẫn trong tủ. Để đĩa nguội trên tấm kim loại dày trong khoảng 10 min. Tại thi điểm cuối ca quá trình làm nguội 10 min, chuyển đĩa vào bình làm nguội (6.4) và để nguội đến nhit độ phòng. Ngay khi đạt đến nhiệt độ phòng, cân lại chính xác đến 0,1 mg.

CHÚ THÍCH: Nếu bình làm nguội có sử dụng dòng nitơ, thì có thể chuyển trực tiếp đĩa vào bình làm nguội, không cần đ trên tấm kim loại.

Nếu có bất kỳ nghi ngờ nào về quá trình làm khô chưa hoàn toàn, thì gia nhiệt lại tại nhiệt độ 105 °C đến 110 °C trong 10 min nữa cho đến khi sự thay đổi về khối lượng mẫu không quá 1 mg.

9  Biểu thị kết quả

Hàm lượng ẩm của than đá khi phân tích, wM, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

trong đó:

m1

khối lượng của đĩa (không) và nắp, tính bằng gam;

m2

khối lượng của đĩa, nắp và than trước khi sấy, tính bằng gam;

m3

khối lượng của đĩa, nắp và than sau khi sấy, tính bằng gam.

Báo cáo kết quả là trung bình cộng của phép xác định hai lần, chính xác đến 0,1 % phần khối lượng.

10  Độ chụm

10.1  Giới hạn lặp lại

Các kết quả ca phép xác định hai lần (thực hiện trong khoảng thời gian ngắn, nhưng không đồng thời) trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người làm trên cùng một thiết bị, trên hai phần mẫu ly thử đại diện ly từ cùng một mẫu phân tích, không chênh lệch nhau lớn hơn các giá tr nêu trong Bng 1.

10.2  Giới hạn tái lập

Do các điều kiện về hàm lượng m ca các phòng thử nghiệm khác nhau, nên không qui định giá tr giới hạn về tái lập.

Bảng 1 - Độ chụm

Hàm lượng m

 

Chênh lệch lớn nht có thể chp nhận được giữa các kết quả

% (theo khối lượng)

Giới hạn lặp lai

Nhỏ hơn 5

0,10

Bằng hoặc lớn hơn 5

0,15

10  Báo cáo th nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chun này TCVN 11152 (ISO 11722);

b) nhận dạng mẫu thử;

c) các kết quả của phép xác định.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ về tủ sấy phù hp

Ví dụ về tủ sấy phù hợp cho phép xác đnh hàm lượng m trong mẫu thử phân tích chung được mô phỏng trên Hình A.1. Cũng có thể gọi là “Tủ có khoảng trống nhỏ nhất” tủ này giảm thiểu lượng nitơ cần thiết.

Tuy nhiên có th s dụng bất kỳ t sấy nào phù hợp theo 6.2.

Kích thước tính bằng milimet

CHÚ DẪN

1. đầu ra của nitơ

4. lưới đồng có lỗ, kích thước lỗ bằng 0,25

2. khoảng trng dành đ sy

5. đầu vào ca nitơ

3. ống dùng cho dụng cụ đo nhiệt

 

Hình A.1 - Ví dụ về tủ có khoảng trống nhỏ nhất

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11152:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11152:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước