Tải về định dạng Word (85KB) Tải về định dạng PDF (1.6MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11174:2015 về Phụ gia thực phẩm - Butyl hydroxytoluen

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11174 : 2015

PHỤ GIA THỰC PHẨM - BUTYL HYSROXYTOLUEN

Food additive - Butylated hydroxytoluene

Lời nói đầu

TCVN 11174:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (2003) Butylated hydroxytoluene;

TCVN 11174:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm đnh, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

PHỤ GIA THỰC PHẨM - BUTYL HYSROXYTOLUEN

Food additive - Butylated hydroxytoluene

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho butyl hydroxytoluen (BHT) được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thc phm - Xác định các thành phn vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và cht không tan trong axit

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và km bằng đo phổ hp thụ nguyên t ngọn lửa

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên t dùng lò graphit

JECFA 2006, Combined Compendium of Food Additive Specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng th nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm)

3. Mô t

3.1. Tên gọi

Tên hóa học: 2,6-Ditertiary-butyl-p-cresol; 4-methyl-2,6-ditertiary-butyl-phenol

3.2. Ký hiệu

INS (mã số quốc tế v phụ gia thực phm): 321

C.A.S (mã số hóa chất): 128-37-0

3.3. Công thức hóa học: C15H24O

3.4. Công thức cu tạo (xem Hình 1)

Hình 1 - Công thức cu tạo của BHT

3.5. Khối lượng phân tử: 220,36

3.6. Chức năng sử dụng: Cht chống oxy hóa.

4. Các yêu cầu

4.1. Nhận biết

4.1.1. Ngoại quan

Chất rắn dạng vảy hoặc tinh thể màu trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ đặc trưng.

4.1.2. Độ hòa tan

Không tan trong nước và propan-1,2-diol, dễ tan trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một cht được coi là ‘không tan’ nếu cần trên 10 000 phần dung môi đ hòa tan 1 phần chất tan, một cht dễ tan nếu ch cn từ 1 đến dưới 10 phn dung môi đ hòa tan 1 phn chất tan.

4.1.3. Dải nhit độ nóng chảy

Từ 69 °C đến 72 °C.

4.1.4. Nhiệt độ đông đặc

Không thp hơn 69,2 0C.

4.1.5. Quang phổ

Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.4.

4.1.6. Phản ứng màu

Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.5.

4.2. Các ch tiêu lý - hóa

Các ch tiêu lý - hóa của BHT được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu - hóa của BHT

Tên ch tiêu

Mức yêu cu

1. Hàm lượng BHT (C15H24O), % khối lượng cht khô, không nhỏ hơn

99,0

2. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng, không lớn hơn

0,005

3. Hàm lượng tạp cht phenol, % khối lượng, không lớn hơn

0,5

4. Hàm lượng chì, mg/kg, không ln hơn

2

5. Phương pháp thử

5.1. Xác đnh độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định dải nhit độ nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.

5.3. Xác đnh nhiệt độ đông đặc, theo 3.3 của TCVN 6469:2010.

5.4. Xác định quang phổ, theo JECFA 2006, Volume 4.

Quang phổ của dung dịch mẫu thử 1/100 000 trong etanol đã loại nước đựng trong cuvet dày 2 cm ở di bước sóng từ 230 nm đến 320 nm, chỉ cho duy nht một độ hp thụ cực đại tại bước sóng 278 nm.

5.5. Phản ứng màu

5.5.1. Thuốc th

5.5.1.1. Nước cất hai lần.

5.5.1.2. Metanol.

5.5.1.3. Dung dịch natri nitrit (NaNO2), nồng độ 0,3 % (khối lượng).

5.5.1.4. Dung dịch dianisidin dihydroclorua

Cân 200 mg 3,3-dimethoxy-benzidin dihydroclorua, hòa tan trong hỗn hợp gồm 40 ml metanol và 60 ml dung dịch axit clohydric 1 N.

5.5.1.5. Cloroform.

5.5.2. Cách tiến hành

Cho 10 ml nước cất hai ln (5.5.1.1), 2 ml dung dịch natri nitrit (5.5.1.3) và 5 ml dung dịch dianisidin dihydroclorua (5.5.1.4) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1/100 000 trong metanol (5.5.1.2). Trong vòng 3 min, dung dịch sẽ xuất hiện màu đỏ cam. Thêm 5 ml cloroform (5.5.1.5) và lắc đều. Lp cloroform xut hiện màu tím hoặc đỏ hơi tía, màu này b nhạt dần khi đưa ra ánh sáng.

5.6. Xác định hàm lưng BHT bằng phương pháp sắc ký khí

5.6.1. Thuốc thử

5.6.1.1. Dung dịch chuẩn nội

Cân 500 mg cht chuẩn nội, diphenylamin hoặc 4-tertiary-butylphenol, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong axeton và định mức đến 250 ml.

5.6.1.2. Dung dịch chuẩn

Cân 100 mg butyl hydroxytoluen, chính xác đến 0,01 mg, hòa tan trong axeton đng trong bình định mức 50 ml và thêm axeton đến vạch.

5.6.2. Thiết b, dụng cụ

5.6.2.1. Cân phân tích, thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5 6.2.2. Bình đnh mức, dung tích 50 ml.

5.6.2.3. Thiết b sắc ký khí với detetor ion hóa ngọn lửa (FID). Điu kiện làm việc như sau:

Cột bằng thủy tinh kích thước 1,5 m x 3 mm

- Cht nhồi: XE-60 10 %, c hạt từ 100 mesh đến 200 mesh;

- Nhiệt độ cột: 155 °C

- Nhiệt độ detector: 250 °C;

- Nhiệt độ bộ bơm mu: 225 °C;

Khí mang: nitơ, tốc độ dòng 30 ml/min.

5.6.3. Cách tiến hành

Cân 10 mg mẫu thử, chính xác đến 0,01 mg, hòa tan trong dung dịch chuẩn nội (5.6.1.1) và định mức đến 50 ml. Bơm dung dịch này vào thiết b sắc ký khí (5.6.2.3).

Dựng đường chuẩn biểu thị tương quan giữa chiều cao pic butyl hydroxytoluen/chiều cao pic của chất chuẩn nội tại các nồng độ xác định khác nhau, sử dụng các dung dịch chuẩn nội (5.6.1.1).

5.6.4. Tính kết quả

Nồng độ của butyl hydroxytoluen được xác đnh bằng nội suy từ đồ thị chuẩn.

5.7. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012 (Phương pháp I), sử dụng 20 g mẫu.

5.8. Xác định hàm lượng tạp cht phenol bằng phương pháp sắc ký lớp mng

5.8.1. Thuốc thử

5.8.1.1. Ete.

5.8.1.2. Cloroform.

5.8.1.3. Dung dch sắt (III) clorua, 2 %.

5.8.1.4. Dung dịch kali fericyanua, 1 %.

5.8.1.5. Dung dịch axit clohydric, 2 N.

5.8.2. Thiết bị, dụng cụ

Bản mỏng silicagel G.

5.8.3. Cách tiến hành

Chuẩn b dung dịch 1: Hòa tan 0,25 g mẫu thử trong 10 ml ete (5.8.1.1).

Chuẩn bị dung dịch 2: Pha loãng 1 ml dung dịch 1 đến 10 ml bằng ete (5.8.1.1) và tiếp theo pha loãng 1 ml dung dịch này tới 20 ml bằng ete. Sử dụng dung dịch pha loãng cuối cùng là dung dịch 2.

Lần lượt chấm 2 μl dung dịch 1 và dung dịch 2 trên các bản sắc ký riêng biệt. Đặt bản mỏng vào trong bình sắc ký đã bão hòa dung môi cloroform (5.8.1.2). Đ dung môi khai triển cách vạch xuất phát 15 cm. Lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, phun lên bn mng hỗn hp gm dung dịch sắt (III) clorua 2 % (5.8.1.3) và kali fericyanua 1 % (5.8.1.4) mi pha. Trên bản mỏng xuất hin các vết màu xanh, các vết này sẽ hiện rõ hơn bằng cách phun axit clohydric 2 N (5.8.1.5) lên bản mng.

Bt kỳ vết màu xanh nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch 1 (ngoài vết chính) không được đậm hơn so với vết chính xuất hiện trong sắc ký đồ của dung dịch 2.

5.9. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11174:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11174:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước