Tải về định dạng Word (122.5KB) Tải về định dạng PDF (2.6MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4069:2009 về Kẹo - Xác định độ ẩm

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4069 : 2009

KẸO - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

Candy - Determination of moisture content

Lời nói đầu

TCVN 4069 : 2009 thay thế TCVN 4069 : 1985;

TCVN 4069 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chun quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tng cục Tiêu chun Đo lường Chất lượng đề nghị; Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

KẸO - XÁC ĐỊNH Đ M

Candy - Determination of moisture content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định ba phương pháp xác định độ m trong các sản phẩm kẹo.

a) Phương pháp I: sấy áp suất thường đến khối lượng không đổi (phương pháp trọng tài).

b) Phương pháp II: sấy chân không đến khối lượng không đổi.

c) Phương pháp III: Chưng cất với dung môi hữu cơ.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4067 : 1985, Kẹo - Phương pháp lấy mẫu.

3. Phương pháp I: Sấy ở áp suất thường đến khối lượng không đổi (phương pháp chuẩn)

3.1. Nguyên tắc

Sy mẫu trong tủ sấy áp suất không khí, nhiệt độ 105 oC và cân đến khối lượng không đổi.

3.2. Vật liệu thử

3.2.1. Cát, đã xử lý.

Đổ cát qua rây có đường kính lỗ rây từ 4 mm đến 5 mm. Rửa qua bng nước, sau đó rửa bằng axit clohydric (dung dịch 1:1) bằng cách đổ axit vào cát rồi khuấy. Sau khoảng 1 h rửa lại cát bằng nước cho tới khi hết axit, rồi rửa tiếp bng nước cất, sấy khô và cho qua rây có đường kính lỗ từ 1 mm đến 1,5 mm, sau đó đem nung lò nung để loại bỏ tạp chất hữu cơ Giữ cát trong hộp hoặc trong lọ đậy kín.

3.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

3.3.1 Tủ sấy, duy trì được nhiệt độ ở 105 oC.

3.3.2 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

3.3.3 Hộp sấy mẫu, đường kính từ 3 cm đến 5 cm, cao 2 cm.

3.3.4 Bình hút ẩm

3.3.5 Đũa thủy tinh.

3.4. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4067 : 1985.

3.5. Cách tiến hành

Cân khoảng 5 g đến 7 g mẫu, chính xác đến 1 mg vào hộp sấy (3.3.3) chứa khoảng 10 g đến 15 g cát và một đũa thủy tinh (3.3.5) đã được sấy 105 oC đến khối lượng không đổi. Trộn đều mẫu với cát (3.2.1) sau đó đem sấy nhiệt độ 105 oC trong 3 h. Lấy hộp chứa mẫu ra, đậy nắp lại và làm nguội trong bình hút m (3.3.4) trong 30 min và đem cân. Tiếp tục sấy và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi (chênh lệch kết quả ca hai lần cân liên tiếp không lớn hơn 2 mg), thời gian mỗi ln sấy tiếp theo là 30 min.

3.6. Tính và biu thị kết quả

Độ m của mẫu th, X1, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

X1 =         (1)

trong đó:

m1 là khối lượng hộp và mẫu trước khi sấy, tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng hộp và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g);

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g).

Chênh lệch kết qu giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %.

4. Phương pháp II: sấy chân không đến khối lượng không đổi

4.1. Nguyên tắc

Sấy mẫu trong t sấy nhiệt độ không quá 70 oC, áp suất chân không và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi.

4.2. Vật liệu thử

4.2.1. Cht hút m, ví dụ canxi sulfat (CaSO4) khan hoặc phospho pentoxit (P2O5) khan, hoặc chất hút ẩm thích hợp khác.

4.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.3.1. T sy chân không, duy trì được nhiệt độ 50 oC đến 80 oC và áp suất không quá 6,7 kPa (50 mmHg).

4.3.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

4.3.3. Đĩa đáy phẳng, bằng niken hoặc platin hoặc nhôm, có tay cm.

4.3.4. Bình hút ẩm.

4.4. Lấy mẫu và chuẩn b mẫu

Tiến hành lấy mẫu và chun bị mẫu, theo TCVN 4067 : 1985.

4.5. Cách tiến hành

Cân từ 2 g đến 5 g mẫu khô, chính xác đến 1 mg, cho vào đĩa (4.3.3). Cân đĩa chứa mẫu và tiến hành sấy trong t sấy (4.3.1) 2 h nhiệt độ không quá 70 oC (tốt nhất 60 °C), dưới áp suất không quá 6,7 kPa (50 mmHg). Trong quá trình sấy, cho dòng không khí [đã được làm khô bằng cách cho qua chất hút ẩm (4.2.1)] đi qua để loại b hơi nước. Lấy đĩa chứa mẫu ra, đậy nắp lại và làm nguội trong bình hút ẩm (4.3.4) và đem cân. Tiếp tục sấy và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi (chênh lệch kết quả ca 2 ln cân liên tiếp không lớn hơn 2 mg), thời gian mỗi lần sấy tiếp theo là 1 h.

4.6. Tính và biểu th kết quả

Độ m ca mẫu thử, X2, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

X2 =         (2)

trong đó.

m1 là khối lượng đĩa và mẫu trước khi sấy, tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng đĩa và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g);

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g).

Chênh lệch kết quả giữa hai ln xác định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %.

5. Phương pháp III: Chưng cất với dung môi hữu cơ

5.1. Nguyên tắc

Chưng ct mẫu thử với dung môi hữu cơ và xác định lượng nước được lôi cuốn theo dung môi.

5.2. Thuốc th

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, tr khi có quy định khác.

5.2.1. Toluen hoặc xylen, đã loại ẩm

5.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau.

5.3.1. Thiết bị Dean-Stark, được trang bị bình chưng cất dung tích 500 ml (xem Hình 1).

5.3.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.3.3. Chén cân.

5.3.4. Đũa thủy tinh.

5.4. Lấy mu và chuẩn bị mẫu.

Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, theo TCVN 4067 : 1985.

5.5. Cách tiến hành

Cân khoảng 10 g đến 15 g mẫu, chính xác đến 1 mg cho vào bình chưng ct khô, sạch của thiết bị Dean-Stark (5.3.1) có chứa toluen hoặc xylen (5.2.1), thêm toluen hoặc xylen (5.2.1) vào bình đến khoảng 200 ml, lắp bộ chưng cất và tiến hành chưng cất. Toluen (hoặc xylen) bốc hơi cuốn theo nước và

1 - ng sinh hàn

2 - ng tách nước (có khắc vạch)

3 - Bình chưng cất

Hình 1 - Thiết bị Dean-Stark

ngưng tụ trong ống tách nước có khắc vạch. Lúc đầu cất với tốc độ chậm, sau đó tăng dần, tiếp tục chưng cất cho đến khi thể tích nước trong ống tách nước không đổi (khoảng 3 h). Nếu có những giọt nước dính trên ống sinh hàn thì dùng đũa thủy tinh (5.3.4) đy xuống hoặc dùng toluen hoặc xylen rửa xuống. Để nguội đến nhiệt độ phòng và đọc thể tích trong ống.

5.6. Tính và biểu thị kết qu

Độ m của mẫu thử, X3, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức:

X3 =            (3)

trong đó:

V1 thể tích nước có trong ng tách nước có khắc vạch, tính bằng mililit (ml);

d khối lượng riêng của nước, phụ thuộc vào nhiệt độ, tra theo Phụ lục A, tính bằng gam trên mililit (g/ml);

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g).

Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %.

6. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.

Phụ lục A

(Quy định)

Bảng tra khối lượng riêng của nước theo nhiệt độ

Bng A.1 - Bảng tra khối lượng riêng của nước theo nhiệt độ

Nhiệt độ,

OC

Khối lượng riêng,

g/ml

Nhiệt độ, oC

Khối lượng riêng,

g/ml

Nhiệt độ, oC

Khối lượng riêng, g/ml

15,5

0,999023

20,5

0,998099

25,5

0,996914

16,0

0,998943

21,0

0,997992

26,0

0,996783

16.5

0,998860

21,5

0,997882

26,5

0,996649

17,0

0,998774

22,0

0,997770

27,0

0,996512

17,5

0,998686

22,5

0,997655

27,5

0,996373

18,0

0,998595

23,0

0,997538

28,0

0,996232

18,5

0,998501

23,5

0,997418

28,5

0,996089

19,0

0,998405

24,0

0,997296

29,0

0,995944

19,5

0,998305

24,5

0,997171

29.5

0,995796

20,0

0,998203

25,0

0,997044

30,0

0,995646

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] AOAC Official Method 925.45 Moisture in Sugars.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4069:2009
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN4069:2009
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật4 năm trước