Tải về định dạng Word (159.5KB) Tải về định dạng PDF (1.7MB)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4856:2015 (ISO 127:2012) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc – xác định trị số KOH

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4856:2015

ISO 127:2012

LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KOH

Rubber, natural latex concentrate -- Determination of KOH number

Lời nói đầu

TCVN 4856:2015 thay thế TCVN 4856:2007.

TCVN 4856:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 127:2012.

TCVN 4856:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chun Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KOH

Rubber, natural latex concentrate -- Determination of KOH number

CẢNH BÁO: Người sử dụng tiêu chun này phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thử nghim thông thường. Tiêu chun này không đề cập đến tất cả các vn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chun phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với các quy định.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy đnh phương pháp xác định tr số KOH của latex cao su thiên nhiên cô đặc được bảo qun toàn bộ hay một phần bằng amoniac. Phương pháp này có th áp dụng cho các loại latex có chứa axit boric. Phương pháp này không áp dụng cho các loại latex bảo qun bằng kali hydroxit. Phương pháp này không phù hợp cho các loại latex có nguồn gốc tự nhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc các latex ca cao su tổng hợp, latex đã phối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su phân tán nhân tạo.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chun này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm cả các sửa đi, b sung (nếu có).

TCVN 4857 (ISO 125), Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định độ kiềm.

TCVN 4860 (ISO 976), Cao su và cht dẻo - Polyme phân tán và các loại latex cao su - Xác định pH.

TCVN 5598 (ISO 123), Latex cao su - Lấy mẫu.

TCVN 6315 (ISO 124), Latex cao su - Xác định tổng hàm lượng chất rắn.

TCVN 6322 (ISO 1802), Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định hàm lượng axit boric.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1  Trị số KOH (KOH number)

ng hàm lượng chất rắn.

[ISO 1382:2008]

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, ch dùng các loại hóa chất có cấp tinh khiết phân tích và ch dùng nước cất không có cacbon dioxit hòa tan hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Kali hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(KOH) = 0,1 mol/dm3, không chứa cacbonat

4.2  Kali hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(KOH) = 0,5 mol/dm3, không chứa cacbonat.

4.3  Formaldehyt, 45 g đến 50 g trong 1 dm3 dung dịch [c(HCHO) = 1,5 mol/dm3 đến 1,67 mol/dm3], không cha axit, được chun b bằng cách pha loãng formaldehyt đậm đặc với nước và trung hòa bng dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/dm3 (4.1), sử dụng phenolphtalein làm cht chỉ thị.

Xác đnh nồng độ của dung dịch formaldehyt theo Phụ lục A.

5  Thiết bị, dụng cụ

Các thiết b, dụng cụ tiêu chun phòng thử nghim và:

5.1  Thiết b đo pH, theo TCVN 4860 (ISO 976) nhưng có th đọc được đến 0,01 đơn vị.

5.2  Điện cực thy tinh, loại thích hợp để sử dụng trong dung dịch có pH lên đến 12,0.

5.3  Máy khuấy cơ học, với động cơ được tiếp đt và cánh khuấy thủy tinh, hoặc máy khuy từ.

Máy chun độ tự động được sử dụng nếu cho kết quả tương đương với phương pháp tiêu chun.

6  Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp quy định trong TCVN 5598 (ISO 123).

7  Cách tiến hành

Hiệu chun thiết bị đo pH theo phương pháp được quy định trong TCVN 4860 (ISO 976). Nếu không biết tng hàm lượng chất rắn (wTS) và độ kiềm (A) ca latex thì lần lượt xác định theo TCVN 6315 (ISO 124) và TCVN 4857 (ISO 125). Nếu latex cha axit boric và không biết hàm lượng thì xác định hàm lượng axit boric theo TCVN 6322 (ISO 1802).

Tiến hành phép xác đnh hai lần.

Cân, chính xác đến 0,1 g phần mẫu thử (khối lượng m) có cha tng chất rắn khoảng 50 g vào cốc thủy tinh dung tích 400 cm3. Nếu cần, điều chỉnh độ kiềm tới nồng độ amoniac (0,5 ± 0,1) % được tính theo pha nước bằng cách thêm, trong khi khuấy, một ợng cần thiết dung dịch formaldehyt (4.3).

Thể tích dung dịch formaldehyt được thêm vào, Vf, tính bằng centimét khối (cm3), theo công thức sau:

trong đó:

m

là khối lượng ca phần mẫu thử, tính bằng gam;

wTS

là tổng hàm lượng chất rắn ca latex cô đặc, tính bằng phần trăm khối lượng;

A

là độ kiềm của latex;

c(HCHO)

là nồng độ thực của dung dịch formaldehyt (4.3), tính bằng mol trên decimet khối.

Pha loãng latex bằng nước đến khoảng 30 % tổng chất rắn.

Nhúng điện cực của thiết bị đo pH (5.1) vào tatex cô đặc đã pha loãng và ghi pH.

Nếu pH ban đầu nhỏ hơn 10,3, thêm từ từ 5 cm3 dung dịch kali hydroxit 0,5 mol/dm3 (4.2) trong khi khuy chậm bằng cánh khuấy thủy tinh hay máy khuấy từ (5.3). Ghi pH đọc được trạng thái cân bằng. Tiếp tục khuấy và thêm mỗi lần (ví dụ 15 s) 1 cm3 dung dịch kali hydroxit nồng độ 0,5 mol/dm3 (4.2), ghi lại pH trạng thái cân bằng sau mỗi lần cho thêm. Tiếp tục cho đến khi đạt được điểm cuối.

Nếu pH ban đầu là 10,3 hoặc ln hơn, không thêm một ln 5 cm3 như lúc ban đầu, trực tiếp thêm mỗi lần 1 cm3 dung dịch kali hydroxit 0,5 mol/dm3 (4.2) như đã mô tả trên.

Điểm cuối ca phép chuẩn độ là điểm uốn của đường cong chun độ của giá tr pH dựa vào th tích dung dịch kali hydroxit, tính bằng centimét khi. Tại đim này, độ dốc ca đường cong, tc là độ chênh lệch đầu tiên, đạt cực đại và độ chênh lệch thứ hai thay đổi từ giá trị dương sang giá trị âm. Đim cui sẽ được tính từ độ chênh lệch th hai với giả thiết là sự thay đi từ giá trị dương sang giá trị âm chịu sự tương quan tuyến tính trong khoảng 1 cm3 của kali hydroxit thêm vào.

Ví dụ về một phép chuẩn độ đin hình và cách tính điểm cuối xem trong Phụ lục B.

Chênh lệch giữa hai lần thử nghiệm không quá 5 % (theo khối lượng).

8  Biểu thị kết quả

Tính trị s KOH, K, theo công thức sau:

trong đó:

c

là nồng độ thực ca dung dịch kali hydroxit (4.2), tính bằng mol KOH trên decimet khối;

V

là thể tích của dung dịch kali hydroxit danh nghĩa 0,5 mol/dm3 (4.2) cần thiết đ đạt tới đim cuối, tính bằng centimét khối;

wTS

là tổng hàm lượng chất rắn của latex cô đặc, tính bằng phần trăm khối lượng;

m

là khối lượng của phần mẫu th, tính bằng gam.

Nếu latex cô đc chứa axit boric, thì lấy trị số KOH thu được trên trừ đi trị số KOH tương ứng với axit boric hiện có. Tính trị số KOH tương ng với axit boric hiện có, KBA, theo công thức:

trong đó:

wBA

là hàm lượng axit boric, tính bằng phần trăm khối lượng;

wTS

là tổng hàm lượng chất rắn của latex cô đặc, tính bằng phần trăm khối lượng.

9  Độ chụm

Xem Phụ lục C

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

c) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết về thiết bị đo pH đã sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm;

e) các hiệu chính áp dụng cho axit boric, nếu có;

f) các chi tiết của bất kỳ thao tác nào không được quy định trong tiêu chun này hoặc được xem như tùy ý;

g) ngày thử nghiệm.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Xác định hàm lượng formaldehyt

Phương pháp sử dụng dung dịch chuẩn amoniac quy đnh trong những ấn bản trước ca tiêu chuẩn này để xác định hàm lượng formaldehyt đã không được áp dụng rộng rãi do dung dch chuẩn amoniac được xem là không đạt yêu cầu. Do cần có chất lượng đng nhất ca dung dịch formaldehyt đậm đặc loại tinh khiết phân tích đa s người sử dụng điu chế trực tiếp dung dịch chuẩn formaldehyt.

Trong trường hợp cần xác định nng độ của formaldehyt đã pha loãng, một số phương pháp được người sử dụng tham khảo trong tài liệu Bách khoa toàn thư v phân tích hóa cht công nghiệp (Encyclopaedia of Industrial Chemical Analysis), tập 13, ấn bản năm 1971 của nhà xut bản Interscience. Phương pháp quy định dưới đây ch mang tính chất tham khảo.

A.1  Thuốc thử

A.1.1  Natri sulfit, khan, loại tinh khiết phân tích.

A.1.2  Axit sulfuric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(H2SO4) = 0,25 mol/dm3.

A.1.3  Thymolphtalein, dung dịch chỉ thị.

Hòa tan 80 mg thymolphtalein trong 100 cm3 rượu etylic và pha loãng với 100 cm3 nước cất.

A.2  Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch gồm 125 g natri sulfit khan (A.1.1) trong 500 cm3 nước và pha loãng đến thể tích 1 dm3. Chuyển 100 cm3 dung dịch vào bình tam giác dung tích 500 cm3. Cân chính xác từ 6,0 g đến 8,0 g dung dịch formaldehyt có nồng độ danh nghĩa 50 g/dm3 (4.3)1) cho vào bình tam giác và lắc trộn kỹ. Để yên trong 5 min, sau đó chuẩn độ với axit sulfuric 0,25 mol/dm3 (A.1.2) đến điểm cuối khi dung dịch chm mất màu dùng thymolphtalein (A.1.3) làm chất chỉ thị. Tiến hành xác định mẫu trắng với dung dịch natri sulfit.

A.3  Biu thị kết quả

Hàm lượng formaldehyt của dung dịch formaldehyt, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong đó:

V1

thể tích của axit sulfuric (A.1.2) dùng để chun độ phần mẫu thử ca dung dịch formaldehyt, tính bằng centimet khi;

V2

thể tích của axit sulfuric (A.1.2) cần thiết dùng trong mẫu trắng, tính bằng centimet khối;

c(H2SO4)

là nồng độ thực của axit sulfuric, tính bng mol trên decimet khối;

m1

khối lượng phần mẫu th của dung dịch formaldehyt, tính bằng gam.

 

Phụ lục B

(tham khảo)

Ví dụ về phép chuẩn độ điển hình và cách tính điểm cuối

Bảng B.1 - Ví dụ về phép chun độ điển hình để chỉ ra sự thay đổi pH

Thể tích dung dịch KOH được thêm vào
cm3

S đọc pH

Độ chênh lệch đu tiên
ΔpH/cm3

Độ chênh lệch th hai
ΔpH/cm3

Ban đầu

10,09

 

 

5

10,46

0,09

 

6

10,55

0,10

0,01

7

10,65

0,11

0,01

8

10,76

0,14

0,03

9

10,90

0,18

0,04

10

11,08

0,24

0,06

11

11,32

0,31

0,07

12

11,63

0,30

-0,01

13

11,93

0,21

-0,09

14

12,14

 

 

Trong ví dụ này, độ chênh lệch thứ nhất đạt cực đại là 0,31 giữa 11 cm3 và 12 cm3 dung dịch kali hydroxit. Điểm uốn chính xác ca đường cong chuẩn độ được tính từ t lệ của giá trị chênh lệch thứ hai liền kề, có nghĩa là 0,07/(0,07 + 0,01) = 0,875 độ chênh lệch giữa 11 cm3 và 12 cm3, có nghĩa là 11,875 cm3.

Hình B.1 trình bày dữ liệu này theo đ thị để chỉ ra điểm uốn.

CHÚ DN:

X  Thể tích của dung dịch kali hydroxit (cm3)

Y  pH

1  Đim cuối

Hình B.1 - Đường cong minh họa chỉ ra sự thay đổi pH trong lúc chun độ

 

Phụ lục C

(tham kho)

Công bố độ chụm

C.1  Tổng quan

C.1.1  Độ chụm của phương pháp này được xác đnh theo ISO/TR 9272:1986. Tham khảo ISO/TR 9272 về thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác.

C.1.2  Các chi tiết độ chụm trong công bố độ chụm này đưa ra đánh giá độ chm ca phương pháp th nghiệm này với nguyên liệu dùng trong chương trình thử nghiệm liên phòng cụ thể được mô tả sau đây. Các thông số độ chụm sẽ không được dùng để chấp nhn hay t chối thử nghiệm cho bất kỳ nhóm nguyên liệu nào mà không được chứng minh bng tài liệu rằng các thông s có thể áp dụng cho nhóm nguyên liệu cụ thể và các biên bn thử nghiệm của phương pháp thử nghiệm này.

C.1.3  Các kết quả về độ chụm đã cho trong Bảng C.1. Độ chụm được mô tả trên cơ sở 95 % độ tin cậy đối với các giá trị được thiết lập cho độ lặp lại r và độ tái lập R.

C.1.4  Các kết qu trong Bảng 1 là các giá trị trung bình và đưa ra sự đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) từ năm 2001. Mười ba phòng thử nghiệm đã thực hiện 3 lần phân tích trên 2 mẫu A và B, các mẫu này được chuẩn bị từ latex có hàm lượng amoniac cao. Trước khi mẫu lớn được chia thành mẫu nhỏ cho vào chai 1 L và được dán nhãn A và B, nó được lọc và làm đồng đều bằng cách trộn và khuấy. Do đó thực cht, mẫu A và B là giống nhau và được xử lý như vậy trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm trên 2 mẫu này vào ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương trình th nghiệm liên phòng (ITP).

C.1.5  Độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp lấy mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP).

C.2  Độ lặp lại

Độ lặp lại r (theo đơn vị đo) của phương pháp thử này được thiết lập làm giá tr thích hợp liệt kê trong Bng C.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ cùng phòng thử nghiệm theo các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê ca r (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất).

C.3  Độ tái lập

Độ tái lập R (theo đơn v đo) của phương pháp thử này được thiết lập làm giá tr thích hợp liệt kê trong Bảng C.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau dưới các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê của R (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất).

Bảng C.1 - Đánh giá độ chụm của phép xác đnh trị s KOH

Kết quả trung bình

Trong phòng th nghiệm

Gia các phòng th nghiệm

sr

r

sR

R

0,57

0,007

0,02

0,027

0,08

r = 2,83 x sr

trong đó: r là độ lặp lại (theo đơn vị đo) và sr là độ lệch chuẩn trong phòng thử nghiệm.

R = 2,83 x sR

trong đó: R là độ tái lập (theo đơn vị đo) và sR là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm.

C.4  Độ chệch

Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là chênh lệch giữa giá trị thử trung bình và giá trị chun của tính chất thử nghiệm (hay giá trị thực).

Các giá tr chuẩn không tồn tại đối vi phương pháp thử này vì giá trị (tính chất thử nghiệm) bị loại b được xác định bởi phương pháp th. Do đó, độ chệch không thể xác định được cho phương pháp thử đặc biệt này.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1ISO1382:2008, Rubber - Vocabulary (Cao su - Thuật ngữ)

[2]  ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber prducts - Determination of precision for test method standards (Cao su và sn phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chun về phương pháp thử)

 

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Lấy mẫu

7  Cách tiến hành

8  Biểu thị kết qu

9  Độ chụm

10  Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Xác định hàm lượng formaldehyt

Phụ lục B (tham khảo) Ví dụ về phép chuẩn độ điển hình và cách tính điểm cuối

Phụ lục C (tham khảo) Công bố độ chụm

Thư mục tài liệu tham khảo



1) Khi phân tích dung dịch formaldehyt đậm đặc, để thuận lợi hơn lấy một lượng dung dịch từ 1,8 g đến 2,0 g.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4856:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN4856:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghiệp
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước