Tải về định dạng Word (88KB) Tải về định dạng PDF (1.2MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4857:2015 (ISO 125:2011) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định độ kiềm

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4857:2015

ISO 125:2011

LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐC - XÁC ĐỊNH ĐKIỀM

Natural rubber latex concentrate -- Determination of alkalinity

Lời nói đầu

TCVN 4857:2015 thay thế TCVN 4857:2007.

TCVN 4857:2015 hoàn toàn tương đương ISO 125:2011.

TCVN 4857:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lưng Chất lượng đ nghị, Bộ Khoa học và ng nghệ công bố.

 

LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐC - XÁC ĐỊNH ĐKIỀM

Natural rubber latex concentrate - Determination of alkalinity

CẢNH BÁO: Người sử dụng tu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm vic trong phòng th nghiệm thông thường. Tu chun này không đ cập đến tt cả các vn đ an toàn ln quan khi sử dụng. Người s dụng tiêu chun phải có trách nhim thiết lập các bin pháp an toàn và bảo vệ sức khe phù hp với các quy định.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ kim ca latex cao su thiên nhiên cô đặc.

Phương pháp này không phù hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên nhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc các loại latex cao su tng hợp, latex đã phối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su phân tán nhân tạo.

CHÚ THÍCH: Phương pháp xác định độ kim ca latex polycloropren được quy định trong ISO 13773 (Xem Thư mục tài liệu tham khảo).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm c các sửa đi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4860 (ISO 976), Cao su và cht dẻo - Polime phân tán và các loại latex cao su - Xác định pH.

TCVN 5598 (ISO 123), Latex cao su - Lấy mẫu.

3  Nguyên tắc

Phần mẫu thử latex cô đặc được chuẩn độ bằng axit đến pH = 6 với khi có chất ổn định để tránh sự đông tụ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế hoặc chất chỉ thị màu metyl đ. Độ kiềm được tính từ lượng axit đã sử dụng.

4  Thuốc th

Các loại thuốc thử phải có cht lượng tinh khiết phân tích. Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương được sử dụng khi cần thiết.

4.1  Dung dịch ổn định, dung dịch 5 % (theo khối lượng) của chất ổn định không ion loại sản phẩm trùng ngưng ca alkyl phenol và polyetylen oxit. Trước khi sử dụng, pH của dung dch phải được điều chỉnh đến giá trị 6,0 ± 0,05.

4.2  Axit sulfuric, c(H2SO4) = 0,05 mol/dm3, hoc axit clohydric, c(HCI) = 0,1 mol/dm3, dung dịch chun độ tiêu chuẩn.

Chuẩn hóa HCI 0,1 mol/dm3 bằng cách sử dụng pipet lấy 10 ml dung dịch Na2CO3 0,5 mol/dm3 (4.4) cho vào bình tam giác và chuẩn độ với HCI 0,1 mol/dm3, sử dụng chất chỉ th metyl da cam (4.5).

4.3  Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % trong etanol có độ tinh khiết không nhỏ hơn 95 % (theo thể tích).

4.4  Dung dịch natri cacbonat, c(Na2CO3) = 0,05 mol/dm3.

Na2CO3 được làm khô tại nhiệt độ 120 °C ± 5 °C trong 2 h trước khi dùng để chun bị dung dịch.

4.5  Metyl da cam, dung dịch 0,1 % trong etanol có độ tinh khiết ti thiểu 95 % (theo thể tích).

5  Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm và:

5.1  Máy khuấy điện, động cơ có dây tiếp đất và cánh khuy phi kim loại dạng chân vịt, hoặc máy khuấy từ.

5.2  Thiết b đo pH, có điện cực phù hợp để sử dụng trong dung dch có pH lên đến 12, theo quy định trong TCVN 4860 (ISO 976), chính xác đến 0,02 đơn v pH.

5.3  Cân, chính xác đến 0,01 g.

6  Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp quy định trong TCVN 5598 (ISO 123).

7  Cách tiến hành

7.1  Quy định chung

Thực hiện hai lần phép xác định.

Lấy khoảng 200 cm3 nước vào trong một cốc thy tinh dung tích 400 cm3, thêm 10 cm3 dung dịch n định (4.1) trong khi khuấy.

Cho 5 g đến 10 g latex cô đặc, cân chính xác đến 10 mg, vào trong cc và khuấy đều.

Đảm bảo latex được cho vào không b chy xuống thành cốc thủy tinh (có th dẫn đến thất thoát amoniac) hoặc xuống thành lọ cân.

Chun độ hỗn hợp dung dịch trên theo 7.2 hoặc 7.3.

7.2  Chuẩn độ điện thế

Lắp điện cực của thiết b đo pH và khuấy liên tục, dùng buret thêm dung dịch axit sulfuric hoặc axit clohydric (4.2), khi gần đến điểm cui, thêm từng giọt axit cho đến khi pH giảm tới giá tr 6,0 ± 0,05.

7.3  Chun độ s dụng dụng cụ chỉ thị nhìn được

Thêm 2 hoặc 3 giọt metyl đỏ (4.3) vào hỗn hợp và chun độ với HCI 0,1 mol/dm3 (xem 4.2), khi màu đổi từ vàng sang hồng thì lấy là điểm cuối.

8  Biểu thị kết quả

8.1  Tùy thuộc vào latex cô đặc được bảo quản bằng amoniac hay kali hydroxit, tính toán độ kiềm tương ứng theo quy đnh trong 8.2 hoặc 8.3.

8.2  Nếu latex cô đặc được bo quản bằng amoniac, độ kiềm được tính bằng % (theo khối lượng) amoniac (NH3) trong latex cô đặc, theo công thức:

Độ kiềm (theo NH3) =

trong đó

F1

là hệ số: 1,7 đi với axit clohydric hoặc 3,4 đối với axit sulfuric;

c

là nồng độ thực của axit clohydric hoặc sulfuric đã sử dụng, tính bằng mol/dm3;

V

là thể tích axit đã sử dụng, tính bằng cm3;

m

là khối lượng ca phần mẫu thử, tính bằng gam.

Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử. Nếu các kết quả riêng lẻ sai lệch lớn hơn 0,01 đơn vị so với giá trị trung bình khi độ kiềm thực tế ln hơn 0,5 đơn vị, hoặc sai lệch lớn hơn 0,005 đơn vị so với giá trị  trung bình khi độ kiềm thực tế nhỏ hơn hoặc bằng 0,5 đơn vị, lặp lại phép xác định.

8.3  Nếu latex được bảo qun bằng kali hydroxit, độ kiềm được nh bằng % kali hydroxit (theo khối lượng) trong latex cô đặc, theo công thức:

Độ kiềm (theo KOH) =

trong đó:

F1

là hệ số: 5,61 đi với axit clohydric hoặc 11,22 đối với axit sulfuric;

c, Vm:

tương tự như 8.2.

Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần th. Nếu các kết qu riêng lẻ sai lệch lớn hơn 0,015 đơn vị so vi giá tr trung bình, lặp lại phép xác định.

9  Độ chụm

Xem Phụ lục A.

10  Báo cáo th nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chun này;

b) tất c các chi tiết để nhận biết về mẫu thử;

c) giá trị trung bình của các phép thử và đơn v đo;

d) các chi tiết ca bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết qu;

e) các chi tiết ca bt kỳ thao tác nào không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong bt kỳ tiêu chun nào được tham khảo, cũng như các chi tiết bất kỳ được xem như tuỳ ý;

f) ngày thử nghiệm.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Công bố độ chụm

A.1  Độ chụm của phương pháp này được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo ISO/TR 9272 v thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác.

A.2  Dữ liệu độ chụm cho trong Bng A.1. Các thông số độ chụm sẽ không được dùng để chấp nhận hay t chối bt kỳ nhóm nguyên liệu nào mà không được chứng minh bng tài liệu rằng các thông số có thể áp dụng cho nhóm nguyên liệu cụ thể và các biên bản thử nghiệm ca phương pháp thử này. Độ chụm được biểu th trên cơ s 95 % độ tin cậy cho các giá trị được thiết lập đối với độ lặp lại r và độ tái lập R.

A.3  Các kết quả trong Bảng A.1 là các giá trị trung bình và cho một đánh giá độ chụm ca phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) đưc thực hiện năm 2001 và bao gồm 13 phòng thử nghiệm thực hiện 3 lần phân tích trên hai mẫu A và B, các mẫu này được chuẩn bị từ latex có hàm lượng amoniac cao. Trước khi mẫu lớn được chia thành mẫu nh cho vào chai 1 L và được dán nhãn A và B, nó được lc và làm đồng đều bằng cách khuấy. Do đó thực chất, mẫu A và B là giống nhau và được xử lý như vậy trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm trên 2 mẫu này vào ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP).

A.4  Độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp lấy mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng.

A.5  Độ lặp lại: Độ lặp lại r (theo đơn vị đo) ca phương pháp thử này được thiết lập như là giá tr phù hợp liệt kê trong Bảng A.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ cùng phòng thử nghiệm theo các điều kiện thử nghiệm thông thưng, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê của r (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất).

A.6  Độ tái lập: Độ tái lập R (theo đơn v đo) của phương pháp thử này được thiết lập như là giá trị phù hợp liệt kê trong Bảng A.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau dưới các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê của R (đối với bất k mc đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất).

Bảng A.1 - Số liệu độ chụm

Kết quả trung bình

Trong phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

sr

r

sR

R

0,64

0,007

0,02

0,013

0,04

r = 2,83 x sr

trong đó r là độ lặp lại (đơn v đo) và sr là độ lệch chuẩn trong phòng th nghiệm.

R = 2,83 x sR

trong đó R là độ tái lập (đơn vị đo) và sR là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm.

A.7  Độ chệch: Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là chênh lệch giữa giá trị thử trung bình và giá trị chuẩn ca tính chất th nghiệm (hay giá trị thực).

Các giá trị chuẩn không tồn tại đối với phương pháp thử này vì giá trị (của tính chất th nghiệm) được xác định bởi phương pháp th b loại bỏ. Do đó, phương pháp th này không thể xác đnh được độ chệch.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]  ISO/TR 9272, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chun về phương pháp thử)

[2]  ISO13773, Rubber - Polychloroprene latex - Determination of alkalinity (Cao su - Latex polychloroprene - Xác định độ kiềm)

 

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Nguyên tắc

4  Thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Ly mẫu

7  Cách tiến hành

7.1  Quy đnh chung

7.2  Chun độ điện thế

7.3  Chun độ sử dụng dụng cụ chỉ th nhìn đưc

8  Biểu thị kết qu

9  Độ chụm

10  Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm

Thư mc tài liệu tham khảo

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4857:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN4857:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghiệp
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước