Tải về định dạng Word (136.5KB) Tải về định dạng PDF (3.7MB)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5464:1991 (ISO/TR 5090 - 1977) về Vật liệu dệt - Các phương pháp tách chất không phải là xơ trước khi phân tích định lượng hỗn hợp do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5464 - 1991

(ISO/TR 5090 - 1977)

VẬT LIỆU DỆT

CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHẤT KHÔNG PHẢI XƠ TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP XƠ

Textiles

Methods for the removal of non - fibrous matter prior to quantitative analysis of fibre mixtures

Lời nói đầu

TCVN 5464 -1991 phù hợp với ISO/TR 5090 -1977.

TCVN 5464 - 1991 do Trường Đại học Bách Khoa Hà nội biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được y ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 487/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991.

 

VẬT LIỆU DỆT

CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHẤT KHÔNG PHẢI TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP XƠ

Textiles

Methods for the removal of non - fibrous matter prior to quantitative analysis of fibre mixtures

Tiêu chuẩn này quy định các trình tự đ tách khỏi xơ một số chất không phải xơ thường gặp. Danh mục những chất xơ áp dụng hoặc không áp dụng được theo trình tự này, được liệt kê trong bảng tương ứng vi những cht không phải là xơ sẽ được tách ra. Việc nhận biết các chất không phải là xơ và những xơ hiện có không thuộc nội dung của tiêu chuẩn này.

Trong một vàl trường hợp không thể thực hiện được việc loại trừ tất c những phụ gia. Lượng còn lại không được ảnh hưởng đến việc phân tích định lượng, mt khác nó cần thiết để hạn chế đến mức tối thiểu sự phá hủy hóa học của các xơ.

Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp với ISO/TR 5090-1977.

1. ĐỊNH NGHĨA

Cht không phải xơ (phi xơ) là những cht phụ trợ như chất bôi trơn, h (không k dầu tẩm đay) và những chất phát sinh một cách tự nhiên không phải xơ.

2. NGUYÊN TẮC

Khi có thể, tách các chất không phải là xơ bng dung môi thích hợp.

Chú thích: Trong nhiều trường hợp, việc tách chất hồ kéo theo sự biến đổi hàng hóa chúng, ngoài ra không thể tránh khỏi sự phân hủy hàng hóa chất xơ.

3. DỤNG CỤ

Dụng cụ cn thiết là một phần thiết bị thông thường của phòng thí nghiệm hóa.

4. TRÌNH TỰ TIẾN HÀNH

Trình tự tách chất không phi xơ được quy định trong bng và phụ lục.

Chất không phải là xơ cần tách

Những xơ khi có mặt chúng thì trình tự được áp dụng

Phương pháp

Những xơ mà khi có mt chúng thì trình tự không được áp dụng

Shiệu

Thuốc thử

1

2

3

4

5

Dầu, mỡ và sáp

Đa số

A1

Du nhẹ, Sclét

Elastan

Dầu tẩm ướt

Tơ tm

A2

Toluen/metanol

Sốclét

 

Tinh bột

Bông1)

Lanh 2)

Viscô

Tơ tm

Đay 3) và các

xơ khác

A3

Amilaza, sau đó nước sôi

 

Keo Camét và tinh bột

Bông1)

Viscô

Tơ tm

A4

Nước sôi sau đó là A3

 

H hạt

tamarin

Bông1)

Viscô

A5

Nước i hai lần

 

Acrylic

(h hoặc hồ hoàn tt)

Đa số các xơ 4)

A6

2g/l xà phòng

2g/l natri hydroxyt

70-75°C, giặt trong nướcc

Protein,axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, acrylic, modacrylic

Gelatin và rượu polyvinyl

Đa số các xơ

A7

1g/1 cht ty  rửa không mang ion, 1 g/l chất tẩy rửa anion,

1 g/1 Na2CO3

Protein,axetat

khử axetyl,

axetat

triaxetat

Tinh bột và rượu polyvinyl

Bông

Polyeste

A8

A3, sau đó là A7

Protein,axetat

khử axetyl,

axetat

triaxetat

Polyvinyl

axetat

Đa số

A9

Axeton, Sốclét

Axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, xơ clorua

H du lanh

Sợi visco

crêp

A10

A1, sau đó là A7

Protein,axetat

khử axetyl,

axetat,

triaxetat

Nhựa amino- fomandehyt

Bông

Cupro

Viscô

 Modan

Axetat khử axetyl

Axetat

Triaxetat

Polyeste

Polyamit (nylon)

A11

Axit octophotphoric/ urê 80oC 10 phút, giũ bng nước, sau đó bằng NaHCO3

Amiăng

Nhựa bitum, creozot và hc ín

Đa số các xơ

A.12

Diclometan

(clorua metylen), Sốclét

Axetat khử axetyl,axetat, triaxetat, xơ modacrylic, xơ clorua

Ete xenlulô

Đa số xơ

A.13.1

Ngấm ướt nước lạnh

-

 

Bông

A. 13.2

Dung dịch 175 g/1  NaOH ở 10oC trung hòa trong axit axetic 0,1N

Visco.axetat khử axetyl, triaxetat, xơ modacrylic, acrylic

Xelulo nitrat

Đa s xơ

A.14

Ngâm trong axeton, 1h

Axetat khử

axetyl,axetat,

triaxetat

Clorua

polyvinin

Đa s xơ

A.15

Ngâm trong tetrahydrofuran (không thu hồi bng chưng cất)

Axetat khử axetyl,axetat, triaxetat, xơ clorua

Oleat

Đa s xơ

A.16

HCL 0,2N, chiết xuất bng diclometan, Sốclét

Axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, xơ modacrylic, xơ clorua, polyamlt (nilon), amiăng

Crôm, st và đồng oxit

Cupro

Viscp

Modan

Axetat khử axetyl

Axetat

Triaxetat

A.17

Axit oxalic đã hidrat hóa 10 g/1 ở 80oC, trung hòa bng NH4OH

 

Pentaclophenyl

laurat

Đa s xơ

A.18

Toluen

Sclét

Polyetylen,

folypropylen

Polyetylen

Đa s xơ

A.19

Toluen sôi hồi lưu

Polypropylen

Polyuretan

Polyamit (nylon)

Cupro

Visco

Modan

Axetat khử axetyl

Axetat

Triaxetat

A.20

Dimetyl sunfoxit hay diclometan nếu có th NaOH 50g/l, rượu etylic 50oC

Axetat khử

axetyl,axetat,

triaxetat,

polyeste,

acrylic,

modacrylic

Cao su thiên nhiên và styrenbutadien neopren, nitrit

Cuprp

Visco

Modan

Axetat khử axetyl

Axetat

Triaxetat

Thủy tinh

A.21

Làm trương trong benzen, nạo bng, đun nóng trong p-diclobenzen nóng chảy sau 45 phút, thêm vào một phần terbutyl hydroporoxyt cho 4 phần p-diclobenzen, làm nguội đến 60oC, thêm benzen

Tt cả các xơ tổng hợp

Silicon

Đa s

A.22

Axit flohydric 50 đến 60ml trong 1 Ilt, 65oC

Polyamit (nylon) thủy tinh

Thiếc tăng trọng

Tơ tm

A.23

Axit flohydric 0,5N

-

Hồ hoàn tất chống thm nước bng sáp

Bông

Protein

Polyeste

Polyamit (nylon)

A.24

Diclometan, Sốclét, nếu phức kim loại: axit focmic 1g/l và xà phòng 5g/l

Axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, modacrylic, xơ clorua

1) Bông nguyên giảm khối lượng khi xử lý bng các phương pháp này. Lượng giảm lên đến gần 3% khối lượng đã sy khô cui cùng trong lò.

2) Lanh gim khối lượng khi xử lý bng phương pháp này. Lượng gim phụ thuộc vào loại sợi dt nên sản phẩm. Lượng gỉảm khoảng chừng như sau : sợi tẩy trắng 2%, sợi nấu 3% và sợi mộc 4%.

3. Đay giảm khi lượng khoảng 0,5% khi xử lý bàng phương pháp này.

4) Polyamit 6,6 (nylon 6,6) có thể giảm khối lượng của chất xơ tới 1% khi xử lý bằng phương pháp này. Sự giảm khối lượng của polyamit 6 (nylon 6) có thể biến đổi giữa 1% và 3%.

 

PHỤ LỤC

TRÌNH TỰ TÁCH CHẤT KHÔNG PHẢI XƠ (PHI XƠ)

A.1. Dầu, mỡ và sáp

Chiết xuất mu thử trong máy Sclét bằng dầu nh, (chưng cất giữa 40 và 60°C) tối thiểu trong một giờ với tốc độ tối thiểusáu chu kỳ trong một giờ. Việc này cũng ging như phần đầu của việc xử lý bộ yêu cầu 1.6.2. của TCVN 5465-1991.

A.2. Dầu tm ướt

Chiết xuất mu thử trong máy Sốclét bng một hỗn hợp 1 th tích toluen với 3 th tích rượu metylic xem như dung môi, tối thiểu trong 2h, với tốc độ tối thiểu là 6 chu kỳ trong 1h.

Chú thích: Có một phương pháp được chấp nhận để tách dầu tẩm ướt khỏi tơ tằm dùng benzen nhưng vì tính độc của benzen nên người ta đề nghị phương pháp trên.

A.3. Tinh bột

Ngâm mẫu thí nghiệm vào dung dịch mới chun b chứa 0,1% khi lượng của tác nhân làm ướt không mang ion cùng với một chế phẩm amilaza thích hợp, dùng một tỷ lệ dung dch/mẫu thử là 100/1. Nng độ của chế phẩm amilaza và trị số pH, nhiệt độ và thời gian xử lý phải do người sản xuất quy định. Chuyn mẫu thử vào nước sôi và đun sôi nó trong 15 phút. Dùng dung dịch nước iot loãng trong kaliiodua để thử sự tách hoàn toàn tinh bột. Khi toàn bộ tinh bột được tách, rũ kỹ mẫu thử trong nước, vt hay ép và sấy khô mẫu.

A.4. Keo camet và tinh bột

Đun sôi mẫu th trong nước 5 phút, dùng tỷ lệ cht lỏng/mẫu thử là 100/1. Lặp lại trình tự này vi một phn nước mi. Sau đó tiến hành thử theo trình tự đã mô tả A.3.

A.5. Hồ hattamarin

Đun sôi mẫu thử trong 5 phút, dùng tỷ lệ chất lỏng/mu thí nghiệm là 100/1. Lặp lại trình tự này với một phn nước mới.

Chú thích: Hồ chun bị từ bột hạt tamarin chưa bóc v, nghiền thô không th bị tách hoàn toàn bằng phương pháp này

A.6. H acrylic

Ngâm và khuy mẫu thử trong 30 phút trong một dung dịch bng ít nhất là 100 lần khối lượng của mu, chứa 2g/l xà phòng hay cht tẩy rửa thích hợp khác là 2g/l natri hydroxlt 70 đến 75oC. Giũ 3 lần 5 phút trong nước ct ở 85oC, vt, ép, hay vt ly tâm và sy khô mu.

A.7. Gelatin và rượu polyvinyl

Xử lý mẫu thử trong một dung dịch (dùng một tỷ lệ tối thiểu của dung dịch/mu thử là 100/1) chứa 1g/l cht hoạt động bề mt không mang ion; 1g/l cht hoạt động bề mặt mang anion, và 1g/l natri cacbonat khan, trong 90 phút ở 60oC, sau đó trong 90 phút cũng ở máng ấy ở 70 đến 75oC. Ra và sấy mẫu thử.

A.8. Tinh bột và rượu Polyvinyl

Tiến hành theo trình tự đã mô tả ở A.3, sau đó theo trình tự A.7, có sấy khô trung gian.

A.9. Polyvinyl axetat

Chiết xuất mẫu thử trong một máy Sốclét bng axeton ít nht 3 giờ, với tốc độ tối thiu là sáu chu kỳ trong 1h.

A.10. H dầu lanh

Tiến hành theo trình tự đã mô tả ở A.1, sau đó theo trình tự A.7.

A.11. Nhựa amino - fomandehyt

Chiết xuất mẫu thử bằng một dung dịch 25g/l axit octophotphoric 50% và 50g/l urê 80oC trong 10 phút, một tỉ lệ chất lỏng/mu thí nghiệm là 100/1. Giặt mẫu thử bng nước, tháo nước và giặt trong dung dịch natri cacbonat 0,1%, và cuối cùng giật kỹ bằng nước.

Chú thích: Phương pháp này phá hủy ít nhiều xơ Cupro, visco, modan, axetat khử axetyl, axetat và triaxetat.

A.12. Nhựa bitum, creozot và hc ín

Chiết xuất mẫu thử bằng diclometal (clorua metylen) trong máy Sốclét. Thi gian xử lý tùy thuộc vào lượng cht không phi là xơ có mt, và có thể cần phải thay đổi dung môi.

Chú thích: Việc chiết xuất đay bằng dicolometan cũng có thể tách được dầu tẩm, dầu này có thể có thới 5% hoặc lớn hơn.

A.13. Etexenlulo

A.13.1. Metyl xenlulo hòa tan trong nước lạnh.

Ngâm mẫu thử vào nước lạnh trong 2h. Giũ mẫu nhiều lần trong nước lạnh, có vt mạnh.

A.13.2. Ete xenlulo không tan trong nước nhưng tan trong kiềm.

Ngâm mẫu thử trong 30 phút trong một dung dịch chứa khoảng 175g/l natri hydroxit đã làm lạnh đến nhiệt độ 5 - 10oC. Sau đó xử lý kỹ mẫu th bng một phần mới dung dịch trên, giũ kỹ bng nước, trung hòa bng dung dịch axit axetic khoảng 0,1N, giũ lại trong nước và làm khô.

A.14. Natrat xelulo

Ngâm mẫu thử vào axeton ở nhiệt độ phòng trong 1h, dùng một tỉ lệ chất lng/mẫu thử là 100/1. Đ ráo, giặt mẫu thử vi 3 phần axeton mới và làm bốc hơi dung môi mang theo.

A.15. Clorua Polyvinyl

Ngâm mẫu thử vào tetrahydrofuran ở nhiệt độ phòng trong 1h, dùng một t lệ dung môi/mẫu thử là 100/1. Nếu cần thiết thì nạo clorua polyvinyl đã b mềm. Để ráo, giặt mẫu thử trong 3 phần tetrahydrofuran mới, đ ráo, làm bốc hơi dung môi mang theo.

Chú ý: Vì có nguy cơ nổ nên không thu hồi tetrahydrofuran bằng chưng cất.

A.16. Các olest

Ngâm mẫu thử vào dung dịch axit clohydric khoảng 0,2N ở nhiệt độ của môi trường xung quanh cho đến khi thấm ướt hoàn toàn. Giặt kỹ mẫu thử và làm khô. Chiết xut mẫu thử trong máy Sốclét bng diclometan (clorua metylen) trong 1 giờ với tốc độ tối thiểu là 6 chu kỳ trong 1 giờ.

A.17. Crôm, st và đồng oxyt

Chú thích: Phương pháp này không áp dụng được nếu thuốc nhuộm cha crôm đã được đưa vào vật liệu thử.

Nhúng mẫu thử vào một dung dịch chứa 14g/l axit axalic hydro hóa ở 80oC trong 15 phút, dùng một tlệ dung dch/mu thí nghiệm bằng 100/1. Git kỹ mu (đồng sẽ còn lại dưới dạng oxalat không màu; tách nó bng axit axetic 1% ở 40oC trong 15 phút và git mẫu). Trung hòa mẫu bng amoniac và giặt kỹ trong nước. Vít, ép hay vt ly tâm và làm khô.

A.18. Pentaclophenyl laurat (PCPL)

Chiết xuất mẫu thử trong máy Sốc-lét bng toluen trong 4h, với tc độ tối thiểu là 6 chu kỳ trong 1h.

A.19. Các polyetylen

Chiết xut mẫu thử nghiệm bng toluen sôi có hồi lưu.

Chú thích: Vật liệu phải ngâm hoàn toàn vào dung môi sôi.

A.20. Các Polyuretan

Không có một phương pháp thỏa mãn hoàn toàn, nhưng phương pháp dưới dây có thể thích hợp :

Một vài loại Polyuretan có th được tách ra bằng cách hòa tan trong dimetyl sunfoxit hay diclometan (clorua metylen), và sau đó giặt lại mẫu thử nhiều lần bng những lượng dung môi mới. Khi thành phần xơ của mu cho phép, một vài polyuretan th được tách ra bng cách thủy phân trong dung dịch nước sôi cha 50g/l natri hydroxi. Có thể thay bằng dung dịch nước chứa 50g/l natri hydroxit và 100g/l rượu etylic, ở nhiệt độ trên 50oC.

Chú thích: Dimetyl sunfoxit là chất độc.

A.21. Cao su thiên nhiên và styren-butadien, neopren, nitrill và hầu hết các cao su tổng hợp khác.

Không có một phương pháp hoàn toàn thỏa mãn, nhưng phương pháp dưới đây có thể dùng được:

Ngâm mẫu thử trong một dung môi nóng dễ bay hơi, làm trương mạnh cao su (ví dụ như benzen) và khi cao su bị trương hoàn toàn thì tách cao su càng nhiều càng tốt bằng cách nạo. Trong một vài trường hợp cũng có th, khi sợi dt nằm lộ ra ngoài, chi thấm ướt mặt vật liệu dt và lột hầu như cùng một lúc cao su và các lớp sợi dệt riêng rẽ. Tiếp tục đun nóng không ngng khuy đảo mẫu còn lại, trong p-diclobenzen nóng chảy với khối lượng gấp 50 ln hay ln hơn so với khi lượng mẫu, dùng bình đáy bng gn với bộ ngưng có cổ rộng (đ đủ không khí vào) và tt hơn cả là với một máy khuy từ và một bếp điện.

Sau 45 phút, thêm 1 phần terbutyl hydroperoxit loại 70% ng vi 4 phần p-diclobenzen hin có. Đun i cho dến khi cao su phân hủy hoàn toàn (2h là thời gian trung bình). Làm nguội bình đến khoảng 60oC và thêm benzen vào với cùng thể tích. Lọc và rửa thành phần sợi dệt nhiều lần trong benzen nóng.

Cao su nitril (ví dụ như cao su acrylonitril -butadien) có th yêu cầu phải bổ sung cùng một thể tích nitrobenzen như butyl hydroperoxit bậc ba đ tăng nhanh quá trình hòa tan.

Chú thích:

1- Cao su thiên nhiên phải hòa tan sau khi đun sôi chỉ trong p-diclobenzen trong một vài giờ trong không khí. Cũng có thể hòa tan bằng cách đun nóng trong ete diphenyl ở 150 - 160 oC sau 2 h, và sau đó giặt mẫu thử trong benzen.

2- Những xử lý như trên có đặc điểm oxy hóa mạnh và các tính chất của vật liệu dệt có thể bị ảnh hưởng rõ rệt.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN5464:1991
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN5464:1991
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghiệp
Ngày ban hành08/08/1991
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoHết hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật14 năm trước