TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5491 - 1991
ISO 8212 - 1986
XÀ PHÒNG VÀ CHẤT TẨY RỬA – LẤY MẪU TRONG SẢN XUẤT
Soap and detergents – Techniques of sampling during manufacture
Lời nói đầu
TCVN 5491 - 1991 phù hợp với ISO 8212 - 1986.
TCVN 5491 - 1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lượng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 487/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991.
XÀ PHÒNG VÀ CHẤT TẨY RỬA - LẤY MẪU TRONG SẢN XUẤT
Soap and detergents - Techniques of sampling during manufacture
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp lấy và chuẩn bị mẫu thử đối với xà phòng và chất tẩy rửa và được áp dụng theo phương án lấy mẫu đã định trước.
Tiêu chuẩn này chỉ áp dụng cho quá trình sản xuất xà phòng và chất tẩy rửa vào thời điểm bao gói (bao gói lớn hoặc nhỏ) và không áp dụng khi đã có tiêu chuẩn cho các sản phẩm đặc biệt.
Trường hợp bao gói riêng biệt, tiêu chuẩn này quy định phương pháp lấy mẫu chung và mẫu cuối cùng.
Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 8212 - 1986.
1.Định nghĩa
1.1 Mẻ: một lượng nhất định của vật liệu ứng với một số đơn vị mẫu mà trong quá trình sản xuất chế tạo hoặc bao gói chúng được coi là đồng nhất.
1.2 Đơn vị mẫu: một lượng xác định của vật chất có giới hạn vật chất (thí dụ: một bánh, một thùng).
1.3 Mẫu: một hoặc nhiều đơn vị mẫu lấy từ một số lớn các đơn vị mẫu hay một loại nhiều phần nhỏ lấy từ một đơn vị mẫu.
1.4 Mẫu đại diện: một mẫu được thừa nhận là: có thành phần giống thành phần của vật liệu được lấy mẫu khi vật liệu đó được coi là một khối đồng nhất.
1.5 Mẫu cuối cùng: một mẫu thu được hoặc được chuẩn bị theo một phương án lấy mẫu để có thể chia nhỏ thành những phần như nhau dùng cho phân tích, so sánh hoặc lưu giữ.
2. Nguyên tắc
Lấy một số nhất định các phần nhỏ từ mẻ được lấy mẫu.
Trộn đều các phần đó để được mẫu đại diện (mẫu chung).
Chuẩn bị mẫu cuối cùng bằng cách rút gọn mẫu đại diện, rồi chia nhỏ chúng thành mẫu thí nghiệm, mẫu so sánh và mẫu lưu.
3. Các dạng sản phẩm được lấy mẫu
Trong tiêu chuẩn xét bốn loại trạng thái xà phòng và chất tẩy rửa sau:
3.1 Các sản phẩm dạng đơn chiếc, thể rắn ở dạng thỏi bánh hoặc viên.
3.2 Các sản phẩm đặc thù dạng bột, dạng vẩy, phoi bào..v.v..
3.3 Các sản phẩm dạng kem.
3.4 Các sản phẩm lỏng.
4. Dụng cụ thiết bị
4.1 Các sản phẩm rắn, riêng biệt:
4.1.1 Dao hoặc dây bằng kim loại để cắt.
4.1.2 Máy nghiền hoặc máy xay cơ học.
4.1.3 Hộp chứa kín, khô, sạch và có dung tích đủ để chứa 20 đơn vị lấy mẫu.
4.1.4 Hộp kín, khô, sạch và có dung tích đủ chứa 500 g xà phòng.
4.2 Các sản phẩm đặc biệt:
4.2.1 Ống góp mẫu.
4.2.2 Máy phân chia mẫu loại tĩnh và loại quay.
4.2.3 Hộp kín, khô, sạch và có dung tích đủ chứa mẫu cuối cùng (1 lít).
4.3 Các sản phẩm dạng kem:
4.3.1 Môi có cán dài để xúc hoặc chén đong.
4.3.2 Ống góp mẫu.
4.3.3 Dao trộn.
4.3.4 Máy khuấy cơ học.
4.3.5 Hộp kín, khô, sạch có dung tích đủ để đựng mẫu cuối cùng (1 lít).
4.4 Các sản phẩm dạng lỏng:
4.4.1 Ống lấy mẫu.
4.4.2 Máy khuấy cơ học.
4.4.3 Bình chứa kín, khô, sạch, có dung tích đủ để chứa mẫu cuối cùng (1 lít).
5. Lấy mẫu
5.1 Vị trí và chu kỳ lấy mẫu
Để đảm bảo đánh giá một mẻ được đúng về thống kê phải tiến hành lấy mẫu tại vị trí và thời gian đang sản xuất.
5.2 Chọn và lấy mẫu trong mẻ (mẫu đại diện)
Với một loạt đóng gói đã định lấy một mẫu ngẫu nhiên bằng cách sử dụng một bảng số ngẫu nhiên (xem phụ lục 1). Tiến hành lấy mẫu khi đang đóng gói ít nhất 1 giờ và bắt đầu trong giờ sản xuất đầu tiên.
CHÚ THÍCH: Một mẫu đại diện gồm từ 10 đến 20 đơn vị lấy mẫu. Trong trường hợp đặc biệt việc lấy mẫu còn phụ thuộc vào loại và tính đúng đắn của phương pháp thử và phụ thuộc vào biến động xảy ra trong quá trình đóng gói.
5.3 Bảo quản mẫu đại diện
Mẫu đại diện được bảo quản ở nhiệt độ phòng thí nghiệm.
Đối với những sản phẩm dễ bị thay đổi trong điều kiện thường (ví dụ tăng hay giảm độ ẩm) và trong trường hợp chưa thể rút gọn ngay mẫu đại diện thành mẫu cuối cùng phải bảo quản mẫu trong thùng kín trước khi xử lý. Việc bảo quản mẫu phải được tiến hành sao cho khoảng không gian trống xung quanh chúng là nhỏ nhất.
5.4 Chuẩn bị mẫu cuối cùng
Từ mẫu đại diện (5.3) lấy ra ở mỗi đơn vị mẫu một lượng nhỏ khối lượng như nhau rồi gộp chúng lại. Mẫu này được bảo quản theo 5.3.
5.4.1 Các sản phẩm riêng biệt:
Lấy mẫu đại diện từ thùng chứa (4.3.5) để có mẫu cuối cùng bằng cách dùng dao để cắt từng bánh, từng thỏi hoặc từng viên thành 8 phần bằng 3 nhát cắt vuông góc nhau qua phần giữa của mỗi mặt.
Lấy 2 phần đối diện chéo nhau và nếu mẫu cuối cùng vượt quá 500 g thì chia mỗi phần tám thành 2 phần bằng nhau. Cắt mỏng, nghiền mịn hoặc cho qua máy xay cơ học. Trộn đều rồi cho hết vào bình chứa (4.1.4).
5.4.2 Các sản phẩm đặc biệt trong các bao bì loại nhỏ (tới 5 kg):
Rút gọn mẫu đại diện bằng cách cho toàn bộ các đơn vị mẫu đã được lấy qua máy chia mẫu (4.2.2).
Nếu thể tích của mẫu cuối cùng vượt quá 1 lít thì cho những phần nhỏ của mẫu qua máy chia mẫu một số lần thích hợp để thu được mẫu cuối cùng có thể tích mong muốn. Giữ mẫu đó trong bình chứa (4.2.3).
5.4.3 Các sản phẩm đặc biệt trong bao bì lớn (lớn hơn 5 kg):
Dùng ống góp (4.2.1) có kích thước đủ để xuyên chéo qua két bao gói, lấy những phần nhỏ 0,5 lít từ mỗi đơn vị mẫu, gộp và trộn tất cả các phần đó thành một mẫu chung. Rút gọn mẫu chung này bằng máy chia (4.2.2) để có mẫu cuối cùng khoảng 1 lít. Giữ mẫu cuối này trong bình (4.2.3).
5.4.4 Sản phẩm dạng kem trong bao bì nhỏ (nhỏ hơn 1 kg hoặc 1 lít):
Làm đồng nhất các đơn vị mẫu bằng cách dùng dao trộn ở nhiệt độ 20 - 30oC. Từ mỗi bao dùng cốc đong hoặc môi lấy những phần bằng nhau sao cho sau khi rút gọn sẽ thu được mẫu cuối cùng khoảng 1 lít. Giữ mẫu trong bình chứa (4.3.5).
5.4.5 Sản phẩm dạng kem trong bao bì lớn (lơn hơn 1 kg hoặc 1 lít):
Làm đồng nhất các đơn vị mẫu bằng phương pháp cơ học. Nên tiến hành ở nhiệt độ khoảng 20 - 30oC. Dùng dụng cụ góp mẫu để lấy những phần bằng nhau sao cho sau khi thu gọn mẫu cuối cùng được khoảng 1 lít. Giữ mẫu trong bình chứa (4.3.5).
5.4.6 Sản phẩm lỏng trong bao bì nhỏ (không lớn hơn 5 kg hoặc 5 lít):
Lắc nhẹ mỗi bao bì (đơn vị mẫu đã lấy) và ngay tức khắc lấy những phần nhỏ bằng nhau từ mỗi mẫu sao cho mẫu cuối cùng thu được là 1 lít. Giữ mẫu trong bình chứa (4.4.3).
5.4.7 Sản phẩm lỏng trong bao bì lớn (lớn hơn 5 kg hoặc 5 lít).
Làm đồng nhất các đơn vị mẫu bằng cách trộn, lắc… trước khi lấy các phần nhỏ bằng nhau từ mỗi mẫu. Dùng ống lấy mẫu chuyển các phần đó thành hỗn hợp có độ nhớt bằng độ nhớt của mẫu. Lấy các phần bằng nhau của chúng cho vào một bình chứa (4.4.3).
5.5 Ghi nhãn và bảo quản các mẫu cuối cùng.
Các bình, vật chứa các mẫu cuối cùng phải được dán nhãn. Tiến hành phân tích mẫu càng sớm càng tốt. Sau khi mẫu đã được chuẩn bị. Khi chưa thể thí nghiệm ngay cần bảo quản mẫu sao cho mẫu cuối cùng vẫn giữ nguyên được trạng thái ban đầu của nó.
6. Biên bản lấy mẫu
Nội dung của biên bản lấy mẫu bao gồm:
a) Tên, loại sản phẩm;
Tên xí nghiệp, địa danh;
Ngày tháng, thời gian lấy mẫu;
Cỡ lô hàng được lấy mẫu;
b) Số các đơn vị mẫu đã được lấy từ lô hàng được đóng gói;
c) Số, loại và khối lượng của các mẫu đã được chuẩn bị (thí dụ 500 g mỗi mẫu cuối cùng);
d) Tài liệu tham khảo cho phương pháp lấy mẫu, các thiết bị đã dùng và các điều kiện xung quanh trong thời gian lấy mẫu (nhiệt độ, độ ẩm tương đối…);
e) Mọi sự cố bất thường đáng chú ý trong khi lấy mẫu;
g) Các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những sự việc bất ngờ xảy ra ảnh hưởng đến việc lấy mẫu.
Phụ lục 1
Bảng số ngẫu nhiên
Khi sử dụng bảng số, để nhận được n số lấy ngẫu nhiên từ dãy số nguyên 1, 2, …, N, tiến hành như sau:
a) Nếu N ≤ 9
Lấy các số bắt gặp một cột bất kỳ hoặc một hàng bất kỳ, loại ra các số vượt quá N hay các số đã được lấy rồi, tiếp tục lấy ra cho đủ n số.
Thí dụ:
5, 9 , 1, 2, 1, … thuộc một cột bất kỳ;
1, 9 , 4, 2, 8, … thuộc một hàng bất kỳ.
b) Nếu 10 ≤ N ≤ 99
Lấy các số có 2 chữ số (chữ số đầu có thể là 0) thuộc một cột bất kỳ hoặc một hàng bất kỳ trong bảng, trừ những số trông thấy những số đã được lấy, tiếp tục lấy cho đủ.
Thí dụ:
01, 53, 92, 41, 28, 14, … thuộc một cột bất kỳ;
01, 10, 91, 40, 28, 04, 80, 46, … thuộc một hàng bất kỳ.
Nếu số lượng các số đã được lấy trong một cột (hoặc hàng) bất kỳ nhỏ hơn, thì tiếp tục đọc theo phương pháp trên nhưng với một cột khá (hoặc hàng khác). Chú ý chọn các cột hoặc hàng chưa được đọc.
c) Nếu 100 ≤ N ≤ 999 hoặc 1000 ≤ N ≤ 9999
Tiến hành như trước, nhưng lấy số có 3 chữ số (2 chữ số đầu có thể là 0) cho đến 999 và lấy các số 4 chữ số (ba chữ số đầu có thể bằng 0) cho đến 9999.
Bảng 1
| 0110 5327 5373 9244 4148 
 2403 1828 7249 7116 6659 
 2267 9460 2985 4313 6930 
 8910 8439 4691 1034 7472 
 2950 1312 8734 2907 1294 | 9140 3946 8259 9452 3948 
 4351 1956 9634 9731 8200 
 0362 9813 3514 0666 5368 
 3585 1052 6787 1157 4581 
 7419 7297 4921 0737 4883 | 2804 6289 4956 8324 5399 
 8240 1646 4263 2195 4135 
 5242 8325 6445 2179 4520 
 5655 5883 4107 5888 3837 
 6874 3848 6201 8496 2536 | 8046 6117 8185 8062 8687 
 3554 1370 4345 3265 6116 
 0261 6031 7981 1031 7727 
 1904 9283 5073 0213 8961 
 1128 4767 5057 7509 2351 | 7142 0060 0135 9817 3568 
 3568 9096 0567 9542 3019 
 7990 1102 8796 7804 2536 
 0681 1053 8503 2430 7931 
 5108 5386 9228 9304 5860 | 6277 2827 8640 9853 4046 
 4701 0738 1272 2808 6223 
 8886 2825 9480 8075 4166 
 6310 5667 6875 7397 6351 
 7643 7361 9938 7112 0344 | 6210 6546 7410 7479 4558 
 7494 8015 5302 1720 7323 
 0375 4899 2409 8187 7653 
 0568 0572 7525 7204 1727 
 7335 2079 5104 5528 2595 | 8627 2738 6335 9559 0705 
 6036 0513 3352 4832 0965 
 7577 1599 9456 6575 0448 
 3718 0611 8894 6893 9793 
 5303 3197 6662 2390 4880 | 3209 8760 0831 4264 5075 
 7735 6969 7389 2553 8105 
 8422 1199 7725 0065 2560 
 3537 0100 7426 7017 2142 
 2703 8904 1617 7736 5167 | 6845 6604 2774 6919 4440 
 4082 0949 9976 7425 4394 
 5230 0909 0183 2170 4795 
 8858 5190 0212 7038 0816 
 8793 4332 2323 0475 5370 | 
Bảng 2
| 0430 5632 7960 5138 8615 
 4968 9228 9657 9270 8206 
 1562 1528 5697 3186 3275 
 7931 5956 1866 2673 7824 
 2251 7661 6651 2917 5970 
 | 5819 0752 0067 6660 7292 
 8420 3252 9617 5743 3008 
 7953 4342 9273 0650 7697 
 1949 2912 7901 7071 5427 
 0864 8813 6718 4989 3582 | 7017 8287 7837 7759 1010 
 5016 5804 1033 8129 7396 
 0607 5173 8609 3248 1415 
 1739 2698 4279 4948 0957 
 0373 5810 1088 9207 2346 | 4512 8178 9890 9633 9987 
 1391 8004 0469 8655 0240 
 6254 3322 8442 0341 5573 
 3437 5721 4715 8100 6076 
 7808 2612 2972 4484 8356 | 8081 8552 4490 0924 2993 
 8711 0773 3564 4769 0524 
 0132 0026 1780 9308 9661 
 6157 1703 9741 7842 2914 
 1256 3237 0673 0916 0780 | 9198 2264 1619 1094 5116 
 4118 7886 3799 2900 3884 
 3860 7513 1961 9853 0016 
 2128 2321 2674 8208 0336 
 1144 2829 8440 9129 4899 | 9786 0658 6766 5103 7876 
 3881 0146 2784 6421 6518 
 6630 1743 7221 5129 4090 
 6026 8880 7148 3256 3466 
 4152 3133 3154 6517 7204 | 7388 2336 6148 1371 7215 
 9840 2400 3815 2788 4268 
 2865 1299 5630 3956 2384 
 2268 3288 8392 3217 0631 
 8262 4833 6962 0889 1042 | 0704 4912 0370 2874 9714 
 5843 6957 3611 4858 5988 
 9750 1340 8036 4717 7698 
 5247 7420 2497 8331 5249 
 4998 7820 0199 0137 8795 | 0138 4268 8322 5400 3906 
 0751 8968 8362 5335 9096 
 9397 6470 4029 7594 4588 
 2987 2121 8018 7256 7289 
 3315 1897 2604 9055 2435 | 
Phụ lục 2
Dụng cụ lấy mẫu

Hình 1a. Cái chia mẫu hình nón

Hình 1b. Sơ đồ một cái chia mẫu hình nón điển hình

Hình 2. Ống lấy mẫu hở đầu

Hình 3. Ống lấy mẫu kín đầu

Hình 4. Ống lấy mẫu loại dài
Kích thước tính bằng mm

Hình 5. Ống lấy mẫu

Hình 6. Ống lấy mẫu

Hình 7. Ống lấy mẫu

Hình 8. Cái khoan mẫu

Hình 9. Cái khoan mẫu

Hình 10. Cái chia mẫu quay

| Hình 11. Cái chia mẫu hình nón kép | Hình 12. Máy chia mẫu quay |