Tải về định dạng Word (160KB) Tải về định dạng PDF (3.2MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6122:2015 (ISO 3961:2013) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số iôt

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6122:2015

ISO 3961:2013

DU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IỐT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value

Lời nói đầu

TCVN 6122:2015 thay thế TCVN 6122:2010;

TCVN 6122:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 3961:2013;

TCVN 6122:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IỐT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy đnh phương pháp chuẩn để xác định trị số iôt (thường được viết tắt là IV) ca dầu m động vật và thực vật, sau đây gọi là chất béo.

Phụ lục B mô tả phương pháp tính trị số iôt từ các dữ liệu thành phần axit béo. Phương pháp này không áp dụng cho dầu cá. Ngoài ra, du thực vật chưa tinh luyện, thô và ép nguội cũng như dầu hydro hóa một phần có th cho các kết quả khác nhau theo hai phương pháp. Trị số iôt tính được chịu ảnh hưởng của tạp chất và sản phẩm phân hủy do nhiệt.

CHÚ THÍCH  Phương pháp trong Phụ lục B dựa trên phương pháp AOCS Cd 1c-85 [9].

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liu vin dẫn sau rt cần thiết cho vic áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b thì áp dụng phiên bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mi nht, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và đnh nghĩa sau:

3.1  Trị s iôt (iodine value)

IV (IV)

lượng halogen tính theo iôt, do phn mẫu thử hấp thụ chia cho khối lượng phần mẫu thử theo qui trình thử nghiệm cụ thể.

CHÚ THÍCH 1: Trị s t được biểu th bằng phn khối lượng tính bằng gam trên 100 g cht béo.

4  Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử trong dung môi và cho thêm thuốc thử Wijs. Sau thời gian quy định, b sung dung dịch kali iodua và nước, chuẩn độ iôt được giải phóng bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat.

CHÚ THÍCH: Phụ lục B mô tả phương pháp tính tr số iot từ các dữ liệu thành phần axit béo. Tuy nhiên, phương pháp này không phải là phương pháp nhanh. Phương pháp này cho hai kết qu từ cùng một quy trình phân tích. Phương pháp th tích mới là phương pháp chuẩn.

5  Thuốc thử

Ch sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích.

CẢNH BÁO - Cn chú ý đến các quy định v x lý các cht độc hại. Phải tuân thủ các biện pháp an toàn kỹ thuật, an toàn đi vi tổ chức và cá nhân. Dung dịch Wijs có thể gây cháy nổ; hơi dung dịch có thảnh hưởng đến phổi và mắt. Nên thực hiện các thao tác trong tủ hút.

5.1  Nước, đạt loại 3 trong TCVN 4851 (ISO 3696) [4].

5.2  Dung dịch kali iodua, nồng độ khối lượng ρ(KI) = 100 g/l, không chứa iodat hoặc iôt tự do.

5.3  Dung dịch hồ tinh bột, trộn 5 g tinh bột hòa tan trong 30 ml nưc (5.1) và thêm nưc sôi vào dung dịch này đến 1 000 ml. Đun sôi trong 3 min và sau đó để nguội. Chuẩn b dung dch hồ tinh bột mới hàng ngày.

5.4  Dung dch natri thiosulfat, dung dịch chuẩn, nồng độ chất c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/l, được chuẩn hóa không quá 7 ngày trước khi sử dụng.

5.5  Dung môi, được chuẩn bị bằng cách trộn một thể tích xyclohexan (50 ml) và một lượng axit axetic băng (50 ml), φ  = 50 ml/100 ml phần thể tích.

5.6  Thuốc thử Wijs, chứa iôt monoclorua trong axit axetic. Tỷ lệ I/Cl của thuốc thử Wijs phải trong khoảng 1,10 ± 0,1. Thuốc thử Wijs nhạy với nhiệt độ, độ m và ánh sáng. Bảo quản trong nơi tối ở nhiệt độ < 30="">°C.

Có thể sử dụng thuốc thử Wijs bán sẵn trên thị trường. Phải chú ý tuân thủ thời hạn sử dng của thuốc thử.

6  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:

6.1  Thìa cân bằng thủy tinh, phù hợp với phn mẫu thử và cho được vào trong bình nón (6.2).

6.2  Bình nón, dung tích 500 ml, có nút thủy tinh mài vừa khít và khô hoàn toàn.

6.3  Cân phân tích, có thể đọc đến 0,0001 g và cân chính xác đến 0,001 g.

6.4  Bình định mức, dung tích 1 000 ml, phù hợp với loi A của TCVN 7153 (ISO 1042) [3].

6.5  Pipet, dung tích 25 ml, tự động, phù hợp với loại A của ISO 8655-2 [7] hoặc của TCVN 7151 (ISO 648)[2], được gắn qu bóp.

6.6  Buret, dung tích 25 ml và 50 ml, chia độ 0,1 ml, phù hợp với loại A của TCVN 7149 (ISO 385)[1], chuẩn độ tự động phù hợp với ISO 8655-3 [8].

7  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555)[5].

Mẫu gi đến phòng thử nghiệm phi đúng là mu đại diện và không b hư hng hoặc thay đi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.

8  Chuẩn bị mẫu thử và phần mẫu thử

Mẫu được chuẩn bị theo phương pháp nêu trong TCVN 6128 (ISO 661).

Tùy thuộc vào trị số iôt dự kiến của mẫu, dùng cân (6.3) cân phần mẫu thử cho vào thìa cân (6.1) các lượng mẫu thử nêu trong Bảng 1, chính xác đến 0,001 g hoặc 0,0005 g.

Nếu chưa dự kiến được trị số iôt thì thử trước với các phần thử khác nhau. Khối lượng mẫu phải đảm bảo có lượng dư thuốc thử Wijs trong khoảng 50 % đến 60 % lượng thêm vào, nghĩa là từ 100 % đến 150 % lượng hp thụ.

9  Cách tiến hành

9.1  Đặt thìa thủy tinh chứa phần mẫu thử vào bình nón 500 ml (6.2) và thêm một lượng dung môi (5.5) như trong Bảng 1. Dùng pipet (6.5) thêm 25,00 ml thuốc thử Wijs (5.6). Đậy nắp, xoay bình sau đó để ở nơi tối.

Làm tan chy và hòa tan chất béo có trị số iôt bằng hoặc ít hơn 20 (chất béo cứng hoặc đã làm cứng) trong dung môi ấm (60 °C). Nên làm ấm tất cả các bình và thuốc thử trước khi sử dụng. Đậy np bình được sử dụng để tránh bay hơi và thay đi nồng độ khi làm m thuốc thử.

CHÚ THÍCH: Thìa vẫn để ở trong bình.

CNH BÁO - Không được dùng pipet hút bằng miệng để hút thuốc thử Wijs.

Bảng 1 - Khối lượng phn mẫu thử thực tế (lý thuyết) đối với trị s iôt dự kiến

Trị s iôt dự kiến

Khi lượng thực vượt quá 150 %

Khối lượng thực vượt quá 100 %

Khi lượng thực chính xác

Hn hợp dung môi

g

9

g

ml

3

10

10

0,001

25

3

8,461

10,576

0,001

25

5

5,077

6,346

0,001

25

10

2,538

3,173

0,001

20

20

0,846

1,586

0,001

20

40

0,634

0,793

0,001

20

60

0,432

0,529

0,001

20

80

0,317

0,397

0,001

20

100

0,254

0,317

0,0005

20

120

0,212

0,264

0,0005

20

140

0,181

0,227

0,0005

20

160

0,159

0,198

0,0005

20

180

0,141

0,176

0,0005

20

200

0,127

0,159

0,0005

20

9.2  Chun b phép thử trắng với lượng dung môi và thuốc thử như trong 9.1 nhưng không có mẫu thử.

9.3  Đối với mẫu có trị s iôt thấp hơn 150, để bình ở nơi tối trong 1 h. Đối với mẫu có trị số iôt cao hơn 150, các sản phẩm polyme hóa, dầu chứa axit béo ni đôi liên hợp (ví dụ: dầu tru, dầu thầu dầu đã khử nước) và bt kỳ loại dầu nào có chứa axit béo dạng keto (như một số loại du thầu du đã hydro hóa) và các sản phm đã oxy hóa đến mức đáng kể thì để bình ở nơi tối trong 2 h.

9.4  cuối thời điểm phản ứng (9.3), thêm 20 ml dung dịch kali iodua (5.2) và 150 ml nước (5.1). Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat (5.4) cho đến khi gần như mất hết màu vàng của iôt. Thêm một vài giọt dung dịch hồ tinh bột (5.3) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi lắc mạnh bình thì mất màu xanh. Ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat, cần dùng để đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ, V2. Có thể xác định điểm kết thúc bằng chuẩn độ điện thế.

9.5  Tiến hành đồng thi phép xác định sử dụng dung dịch trng (9.2). Trong bước 9.4, ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat cần dùng để đạt đến kết thúc chuẩn độ, V1.

10  Tính kết quả

Trị số iôt (thường được viết tắt là IV), wl, tính bằng gam trên 100 g chất béo, theo Công thức sau

Trong đó:

c là nồng độ của dung dịch natri thiosulfat (5.4), tính bằng mol trên lít (mol/l);

V1 là thể tích dung dịch natri thiosulfat đã dùng trong phép thử trắng, tính bằng mililit (ml);

V2 là thể tích dung dịch natri thiosulfat đã dùng trong phép xác định, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bng gam (g).

Làm tròn kết qu theo Bảng 2.

Bảng 2 - Làm tròn các kết quả

IV

g/100 g

Làm tròn đến

60

0,1

> 60

1

11  Độ chụm

11.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá tr thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có th không áp dụng cho các di nồng độ và các chất nền khác với các dải nồng độ và các chất nn đã nêu.

11.2  Độ lặp lại, r

Độ lặp lại, r, là giá trị nhỏ hơn hoặc bng chênh lệch độ hấp thụ giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện lặp lại được dự kiến có xác suất 95 %.

Các điều kiện lặp lại là các điều kiện trong đó các kết quả thử độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngn.

11.3  Độ tái lập, R

Độ tái lp, R, là giá trị nhỏ hơn hoặc bằng chênh lệch độ hấp thụ giữa hai kết qu thử thu được trong các điều kiện tái lập được dự kiến có xác suất 95 %.

Các điu kiện tái lập là các điều kiện trong đó các kết quả thử độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử ging hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, trong một khoảng thời gian ngắn.

12  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đ về mẫu;

b) phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưng đến kết quả;

e) kết quả thử thu được;

f) nếu kiểm tra độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế tiến hành thiết lập độ chụm của phương pháp phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725)[8] do DIN t chức năm 2011.

Các kết quả thống kê được nêu trong Bng A.1 đến Bảng A.3.

Bng A.1 - Kết quả thống kê đi với phương pháp Wijs

Thông số

Mu

A

B

C

D

E

F

G

H

Dầu thực vật cứng

Du dừa

Dầu (butter fat)

Cht béo t c

Dầu ôliu

Du hạt ci dầu

Dầu hướng dương

Dầu cá

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

15

18

19

19

19

19

19

19

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại l

12

15

17

16

17

17

16

18

Số phép thử riêng rẽ trong tt cả phòng thử nghiệm

24

30

34

32

34

34

32

36

Giá trị trung bình, , g/100 g

0,78

8,33

32,99

51,18

81,5

113,1

124,9

199,1

Độ lệch chun lặp lại, sr, g/100g

0,07

0,07

0,17

0,21

0,6

0,8

0,6

1,1

Hệ số biến thiên lặp li, %

9,1

0,9

0,5

0,4

0,7

0,7

0,5

0,6

Giới hại lặp lại, r(2,8 sr), g/100 g

0,20

0,20

0,48

0,59

1,7

2,2

1,7

3,1

Độ lệch chuẩn tái lập, sR, g/100 g

0,11

0,13

0,55

0,50

1,2

1,4

1,4

5,5

Hệ số biến thiên tái lập, %

14,6

1,6

1,7

1,0

1,5

1,2

1,1

2,7

Gii hại tái lập, R(2,8 sR), g/100 g

0,32

0,36

1,54

1,40

3,4

3,9

3,9

15,3

Bng A.2 - Kết quả thng kê đi với phép tính từ các thành phần axit béo (Phụ lục B)

Thông số

Mu

A

B

C

D

E

F

G

Dầu thực vật cứng

Du dừa

Dầu bơ

Dầu cọ

Dầu ôliu

Dầu hạt cải dầu

Dầu hạt hướng dương

Số phòng thử nghiệm tham gia

18

18

18

18

18

18

18

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại l

17

15

16

16

18

14

15

Số phép thử riêng rẽ trong tt cả phòng thử nghiệm

34

30

32

32

36

28

30

Giá trị trung bình, , g/100 g

0,22

8,61

30,16

51,49

80,3

111,3

124,5

Độ lệch chun lặp lại, sr, g/100g

0,04

0,09

0,17

0,32

0,3

0,2

0,3

Hệ số biến thiên lặp li, %

16,6

1,0

0,6

0,6

0,4

0,2

0,2

Giới hại lặp lại, r(2,8 sr), g/100 g

0,10

0,25

0,48

0,91

0,8

0,5

0,8

Độ lệch chuẩn tái lập, sR, g/100 g

0,23

0,87

1,85

1,00

1,6

0,6

0,7

Hệ số biến thiên tái lập, %

104,5

10,1

6,1

1,9

2,0

0,5

0,6

Gii hại tái lập, R(2,8 sR), g/100 g

0,64

2,44

5,18

2,80

4,5

1,6

2,0

Bảng A.3 - So sánh , r, R đối với cả hai phương pháp xác định

Thông số

Mẫu

A

B

C

D

E

F

G

Dầu thực vật cứng

Dầu dừa

Dầu bơ

Cht béo từ cọ

Dầu ôliu

Dầu hạt cải dầu

Dầu hạt hướng dương

Giá trị trung bình, , g/100g

Chuẩn độ Wijs

0,78

8,33

32,99

51,18

81,5

113,1

124,9

Tính kết quả

0,22

8,61

30,16

51,49

80,3

111,3

124,5

Chênh lch

0,56

0,28

2,83

0,31

1,20

1,78

0,40

Giới hại lặp lại, r, , g/100g

Chuẩn độ Wijs

0,20

0,20

0,48

0,59

1,7

2,2

1,7

Tính kết quả

0,10

0,25

0,48

0,91

0,8

0,5

0,8

Giới hại tái lập, R, g/100g

Chuẩn độ Wijs

0,32

0,36

1,54

1,40

3,4

3,9

3,9

Tính kết quả

0,64

2,44

5,18

2,80

4,5

1,6

2,0

 

Phụ lục B

(Tham khảo)

Trị số iôt tính được đối với dầu không phải dầu cá

B.1  Yêu cầu chung

Phụ lục này mô tả phương pháp tính trị số iôt của dầu thực phm trực tiếp từ các thành phn axit béo được xác định bằng sắc ký khí của metyl este của các axit béo. Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các triglyxerit và các axit béo tự do và các sn phẩm hydro hóa của chúng. Đối với các loại du có hàm lượng chất không xà phòng hóa lớn hơn 0,5 % phần khối lượng (ví dụ: dầu cá) thì cho kết quả không chính xác nên không thể áp dụng được.

LƯU Ý - Quy trình xác định tr s iôt này không phải là phương pháp thử nhanh. Phương pháp này cho hai kết quả từ một phép phân tích.

B.2  Cách tiến hành

B.2.1  Xác định thành phần axit béo của dầu hoặc của hỗn hợp axit béo.

Tất c thành phần đng phân dạng cis-/trans, có tính đến trong phép tính.

B.2.2  Tính tr số iôt đối với các nhóm thành phần như mô tả trong B.3.

CHÚ THÍCH: Kết quả của phép thử s không chính xác khi các mu có trị số iôt thp.

B.3 Tính kết quả

Trị số iôt đối với các triglyxerit là:

(w16:1 x 0,950) + (w18:1 x 0,860) + (w18:2 x 1,732) + (w18:3 x 2,616) + (w20:1 x 0,785) + (w22:1 x 0,723)

Trị số iôt đối với các axit béo là:

(w16:1 x 0,9976)+(w18:1 x 0,8986)+(w18:2 x 1,810)+(w18:3 x 2,735)+(w20:1 x 0,8175)+(w22:1 x 0,7497)

Trong đó:

w16:1 là phần trăm khối lượng axit hexadecenoic;

w18:1 là phần trăm khối lượng axit octadecenoic;

w18:2 là phần trăm khối lượng axit octadecadienoic;

w18:3 là phần trăm khối lưng axit octadecatrienoic;

w20:1 là phần trăm khi lượng axit eicosenoic;

w22:1 là phần trăm khối lượng axit docosenoic.

Các trị số dưới ở dạng nC:nene biểu thị số nguyên t cacbon trong phân tử, nC, tiếp theo là số các liên kết đôi, nene.

Các trị số iôt tính được dựa trên phép xác định axit béo bằng sắc ký khí (GC) của các vật liệu lipid không chứa triglyxerit, như các este hóa tng phần glyxerol, este hóa từng phần sorbitol, sorbitan, hỗn hợp isosorbit, este hóa từng phn polyoxyetyten sorbitol, sorbitan, hỗn hợp isosorbit hoặc glyxerol, với điều kiện trị số iôt của các axit béo chỉ được sử dụng để chuẩn bị các este hóa từng phần. Để thu được trị số iôt thực của các este hóa từng phn với các dịch pha loãng polyol không có axit béo, thì cần sử dụng phương pháp xác định tr số iôt dùng thuốc thử Wijs clo hóa. Các trị số iôt của các este hóa từng phn theo phương pháp Wijs thp hơn các tr số thu được bằng sắc ký khí (GC) do việc pha loãng có nh hưng đến polyol.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret

[2] TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh. Pipet một mức.

[3] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh. Bình định mức.

[4] TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[5] TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

[6] TCVN 6910 (ISO 5725) (tất cả các phần), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

[7] ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus - Part 2: Piston pipettes

[8] ISO 8655-3, Piston-operated volumetric apparatus - Part 3: Piston burettess

[9] AOCS Official method Cd 1c-85, Calculated iodine value.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6122:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN6122:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước