Tải về định dạng Word (144.5KB) Tải về định dạng PDF (1.7MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6315:2015 (ISO 124:2014) về Latex cao su – Xác định tổng hàm lượng chất rắn

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6315:2015

ISO 124:2014

LATEX CAO SU - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN

Latex, rubber - Determination of total solids content

Lời nói đầu

TCVN 6315:2015 thay thế TCVN 6315:2007.

TCVN 6315:2015 hoàn toàn tương đương ISO 124:2014.

TCVN 6315:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chun quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đ nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

LATEX CAO SU - XÁC ĐỊNH TNG HÀM LƯỢNG CHẤT RN

Latex, rubber - Determination of total solids content

CẢNH BÁO: Người sử dụng tu chun này phải có kinh nghim làm việc trong phòng th nghiệm thông thường. Tu chuẩn này không đ cp đến tt cả các vn đ an toàn ln quan khi s dng. Người s dụng tiêu chun phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn v bảo v sức khỏe phù hp với các quy đnh.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng chất rắn của latex cao su thiên nhiên vườn cây, latex cao su thiên nhiên cô đặc và latex cao su tng hợp. Phương pháp này không phù hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên nhiên khác với Hevea brasiliensis, latex đã lưu hóa, latex đã phối liệu hoặc cao su phân tán nhân tạo.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cn thiết đ áp dụng tiêu chun này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5598 (ISO 123) Latex cao su - Lấy mẫu.

3  Nguyên tắc

Sấy phn mẫu th của latex đến khối lượng không đổi dưới các điu kiện quy định áp suất khí quyn hoặc chân không. Tổng hàm lượng cht rắn được xác định bằng cách cân mẫu thử trước và sau khi sấy đến khối lượng không đi.

CHÚ THÍCH: Phép xác đnh cặn sau sy trong một thời gian xác định theo TCVN 10519 (ISO 3251)[1].

4  Thiết bị, dụng cụ

Các thiết b, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và cụ thể như sau.

4.1  Đĩa đáy phẳng, thành thấp, đường kính khoảng 60 mm.

4.2  T sy, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 70 °C ± 5 °C, 105 °C ± 5 °C hoặc nhiệt độ được chọn khác từ 100 °C đến 160 °C, chính xác đến ± 5 °C.

4.3  T sy chân không, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 125°C ± 2 °C và áp sut dưới 20 kPa1).

4.4  Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg.

5  Lấy mẫu

Tiến hành ly mẫu theo một trong các phương pháp được quy định trong TCVN 5589 (ISO 123).

6  Cách tiến hành

6.1  Quy định chung

Đi với latex cao su thiên nhiên tiến hành theo 6.2; và đi với latex cao su tổng hợp tiến hành theo 6.2, 6.3 hoặc 6.4. Tiến hành phép xác đnh hai lần.

Trong trưng hợp có tranh chấp, gia nhiệt latex tại 70 °C là phương pháp trọng tài.

6.2  Gia nhiệt áp suất khí quyn (70 °C và 150 °C) - Latex cao su thiên nhiên và latex cao su tổng hợp

Cân đĩa (4.1) chính xác đến 0,1 mg. Rót vào đĩa 2,0 g ± 0,5 g latex và cân khối lượng (m0) chính xác đến 0,1 mg. Lắc nhẹ đĩa đ đảm bảo latex bao phủ đáy đĩa. Nếu cần thiết, rót vào đĩa khong 1 cm3 nước ct hoặc nước có độ tinh khiết tương đương và trộn đều với latex bằng cách lắc nhẹ.

Đặt đĩa nằm ngang vào trong tủ sấy (4.2) và sy 70 °C ± 5°C trong 16 h hoặc ở 105 °C ± 5 °C trong 2 h cho tới khi mẫu thử mt màu trắng.

CHÚ THÍCH 1: Sự mt màu trắng là du hiệu đầu tiên ở trạng thái khô. Màng latex khô thì trong sut.

Lấy đĩa ra khỏi tủ sấy, đ nguội trong bình hút m đến nhiệt độ phòng. Lấy đĩa ra và cân.

Cho đĩa lại vào tủ sấy khoảng 30 min nếu nhiệt độ sấy là 70 °C ± 5 °C hoặc khoảng 15 min nếu nhiệt độ sấy là 105 °C ± 5 °C. Ly đĩa ra và đ nguội trong bình hút m đến nhiệt độ phòng như trước và cân lại.

Lặp lại quy trình sấy trên khoảng 30 min hoặc 15 min, cho đến khi khối lượng hao hụt gia hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,5 mg.

Ghi lại khối lượng latex đã sấy khô (m1).

Sau khi sấy ở 105 °C ± 5 °C, nếu mẫu thử quá dính thì lặp lại phép xác định nhiệt độ 70 °C ± 5 °C.

CHÚ THÍCH 2: Dính là biu hiện của sự oxy hóa cao su khi đ ngoài không khí nhiệt độ quá cao.

6.3  Gia nhit áp sut khí quyển (lên đến 160 °C) - Latex cao su tổng hợp

Đ rút ngắn thời gian sy, quá trình sấy có thể được thực hiện nhiệt độ lên đến 160 °C theo sự thỏa thuận giữa các bên liên quan.

CHÚ THÍCH: Nhiệt độ sy tối đa đi với latex CR là 130 °C, trong khi latex cao su bt kỳ, nêu trong Bảng A.1, có th sy đến 160 °C, ngoại trừ CR.

Tiến hành theo 6.2, nhưng sấy đĩa chứa latex nhiệt độ quy định là 130 °C ± 5 °C trong 40 min hoặc 160 °C ± 5 °C trong 20 min (xem Phụ lục A). Sau khi đ nguội trong bình hút m và cân, lặp lại quy trình sấy trên khoảng 10 min, cho đến khi khối tượng hao hụt gia hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,5 mg.

6.4  Gia nhiệt áp suất giảm - Latex cao su tổng hợp

Cân đĩa (4.1) chính xác đến 0,1 mg. Rót vào đĩa 1,0 g ± 0,2 g latex và cân chính xác đến 0,1 mg. Thêm vào đĩa khoảng 1 cm3 nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương và trộn đều vi latex bằng cách lc nh, bảo đảm latex phủ đều đáy đĩa.

Đặt đĩa nằm ngang trong tủ sấy chân không (4.3). Làm giảm áp suất từ t đ tránh tạo xốp và tiếng lốp bốp, sy ở nhiệt độ 125 °C từ 45 min đến 60 min tại áp suất dưới 20 kPa. Mở tủ sy từ từ, ly đĩa trong lò và để nguội trong bình hút ẩm. Ly đĩa ra và cân. Lặp lại quá trình sy trên trong những khoảng thời gian 15 min cho tới khi khối lượng hao hụt giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,5 mg.

7  Biểu thị kết quả

Tổng hàm lượng chất rắn, TSC, tính bằng phần trăm khối lượng của latex, theo công thức (1):

trong đó

m0  là khi lượng của phần mẫu th trước khi sấy, tính bng g;

m1  là khối lượng mẫu th sau khi sấy, tính bằng g.

Chênh lệch kết quả của hai lần tiến hành phép xác định không lớn hơn 0,2 % phn khối lượng.

CHÚ THÍCH: Qua nhiều lần xác đnh, phương pháp chân không (6.4) có khuynh hướng cho trị số tới hạn thp hơn nhưng không khác nhiều hơn 0,1 % phần khối lượng.

8  Độ chụm

Xem Phụ lục B.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chun này [nghĩa là: TCVN 6315:2015 (ISO 124:2014)];

b) chi tiết của phương pháp sấy và nhiệt độ sử dụng;

c) tt cả các thông tin cần thiết để nhận biết v mẫu thử;

d) giá trị trung bình của các kết quả thử nghiệm và các đơn vị biu thị;

e) các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá trình thử;

f) chi tiết về bất kỳ thao tác nào không quy định trong tiêu chun này hoặc trong tiêu chun vin dẫn, cũng như bt kỳ thao tác nào được xem như tùy ý.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Điều kiện sấy đối với latex tổng hợp tại áp suất khí quyển

A.1  Các điều kiện sấy phù hợp đối với nhiều loại latex tổng hợp khác nhau đã được xác định, nghĩa là các điều kiện đưa ra khối lượng không đi. Các điều kiện này được tóm tắt trong Bảng A.1. Các điện kiện đưa ra đối với mỗi latex không được coi là các điu kiện cần thiết, nhưng là các điều kiện khuyến cáo cho phép xác định tổng hàm lượng cht rắn.

A.2  Latex cao su cloropren (CR) không nên sấy nhiệt độ lớn hơn 130 °C vì có thể phân hủy.

Bng A.1 - Điu kiện sy 130 °C và 160 °C

Latexa

Thời gian sy
min

130 °C

160 °C

X-SBR

40

20

CR

30

Không áp dụngb

VP

40

20

SBR

40

20

X-SBR (có cht chống thoái hóa)

40

20

NBR (có cht chống thoái hóa)

40

20

X-NBR

40

20

X-NBR (có cht chống thoái hóa)

40

20

X-MBR

40

20

a "X-" nghĩa là "cacboxyl hóa".

b Xem A.2.

 

Phụ lục B

(tham khảo)

Công bố độ chụm

B.1  Dữ liệu độ chụm thể hiện trong Bảng B.1, B.2 và B.3 nhận được trong các chương trình thử nghiệm liên phòng (ITPs) riêng rẽ thực hiện tại các thời điểm khác nhau, sử dụng các phương pháp thử tương ứng quy định trong 6.2 và 6.3.

B.2  Độ chụm được xác đnh theo ISO/TR 9272[2]. Tham khảo ISO/TR 9272 về các thuật ngữ và giải thích các khái niệm thống kê.

B.3  Các chi tiết độ chụm trong phụ lục này đưa ra đánh giá độ chụm của các phương pháp thử nghiệm này với nguyên liệu dùng trong chương trình thử nghiệm liên phòng cụ th được mô tả sau đây. Các thông số độ chụm sẽ không được dùng đ chp nhận hay từ chối thử nghiệm cho bt kỳ nhóm nguyên liệu nào mà không được chng minh bằng tài liệu rằng các thông số có th áp dụng cho nhóm nguyên liệu cụ thể và các thử nghiệm đặc biệt ghi lại trong phương pháp thử nghiệm này.

B.4  Các kết quả về độ chụm nêu trong Bảng B.1, B.2 và B.3. Độ chụm được biểu thị trên cơ sở 95 % mc độ tin cậy đối với các giá trị được thiết lập cho độ lặp lại, r, và độ tái lập, R.

CHÚ THÍCH: Không áp dụng độ chệch. Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là chênh lệch giữa giá trị thử trung bình và giá trị chuẩn (hay giá trị thực) của tính chất thử nghiệm. Giá trị chun không tồn tại đi với phương pháp thử này vì giá trị (tính cht th nghiệm) được xác định một cách riêng biệt bởi phương pháp thử. Do đó, độ chệch không th xác định được cho phương pháp thử đặc biệt này.

B.4.1  Các kết quả trong Bảng B.1 là các giá tri trung bình và đưa ra một đánh giá độ chụm ca phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) thực hiện từ năm 2012, trong đó by phòng thử nghiệm đã thực hiện ba lần phân tích trên ba mẫu FL/1, FL/2 và FL/3, các mẫu này được chuẩn bị từ latex cao su thiên nhiên vườn cây. Latex gộp lại từ mỗi mẫu được làm đồng nhất, khuấy đều và chia thành mẫu nh cho vào trong các chai dung tích 1 L được dán nhãn FL/1, FL/2 và FL/3. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu th nghiệm trên ba mẫu này vào ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP).

B.4.2  Các kết quả trong Bảng B.2 là các giá trị trung bình và đưa ra một đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình th nghiệm liên phòng (ITP) thực hiện từ năm 2010, trong đó mười phòng thử nghiệm đã thực hiện ba lần phân tích trên hai mẫu A và B, các mẫu này được chuẩn b từ latex cao su thiên nhiên có hàm lượng amoniac cao. Mẫu gộp được lọc, sau đó đng nhất bằng cách khuy trộn thật đu và chia thành mẫu nhỏ cho vào trong các chai dung tích 1 L được dán nhãn A và B. Do đó thực cht, mẫu A và B là giống nhau và được xử lý như vậy trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng th nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm trên hai mẫu này vào ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương trình th nghiệm liên phòng (ITP).

B.4.3  Các kết qu trong Bảng B.3 là các giá trị trung bình và đưa ra một đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) thực hiện từ năm 2004. Ba lần phân tích trên ba nguyên liệu, X-SBR-1, X-SBR-2 và CR được thực hiện bởi 11 phòng thử nghiệm. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm trên các mẫu vật liệu này, các mẫu này được đưa cho các thành viên trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP), sử dụng nhiệt độ và thời gian sấy nêu trong Bảng B.3.

B.5  Trong mỗi trưng hợp, độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp ly mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) tiến hành năm 2004, 2010 và 2012.

B.6  Độ lặp lại, r (theo đơn v đo), của mỗi phương pháp thử được thiết lập như là giá trị phù hợp được liệt kê trong Bảng B.1, B.2 và B.3. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ cùng phòng thử nghiệm theo các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiu hơn giá tr được liệt kê của r (đối với bt kỳ mc đã cho) được coi là có xut x từ quần th mẫu khác nhau (không đng nhất).

B.7  Độ tái lập, R (theo đơn vị đo), ca mỗi phương pháp thử này được thiết lập như là giá tr phù hợp được liệt kê trong Bảng B.1, B.2 và B.3. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau dưi các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiu hơn giá trị được liệt kê của R (đối với bất kỳ mc đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất).

Bảng B.1 - Độ chụm cho tổng hàm lượng cht rắn, latex cao su thiên nhiên vườn cây, sấy 70 °C

Nguyên liệu

Giá tr trung bìnha

Trong phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

FL/1

31,13

0,2678

0,3595

0,5146

1,6512

FL/2

29,69

0,3656

1,2313

0,4421

1,4892

FL/3

30,13

0,1288

0,4275

1,1011

3,6546

r

độ lặp lại (theo đơn v đo)

(r)

độ lặp lại (theo phần trăm mức trung bình)b

R

độ tái lập (theo đơn v đo)

(R)

là độ tái lập (theo phn trăm mức trung bình)b

a

Hàm lượng cht rn tính bằng phần trăm (% phần khối lượng).

b

Vì đơn vị đo thực tế tính bng phần trăm (%), các giá tr này th hiện tương quan phn trăm, nghĩa là số phn trăm của một phn trăm.

Bảng B.2 - Độ chụm cho tng hàm lượng cht rắn, sấy 70 °C và 105 °C (xem 6.2)

Điều kiện

Nguyên liệu

Giá tr trung bìnha

Trong phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

70 °C

16 h

Latex NR

61,68

0,11

0,18

0,23

0,37

105 °C

2 h

Latex NR

61,83

0,22

0,35

0,44

0,71

r

độ lặp lại (theo đơn v đo)

(r)

độ lặp lại (theo phần trăm mức trung bình)b

R

độ tái lập (theo đơn v đo)

(R)

là độ tái lập (theo phn trăm mức trung bình)b

a

Hàm lượng cht rn tính bằng phần trăm (% phần khối lượng).

b

Vì đơn vị đo thực tế tính bng phần trăm (%), các giá tr này th hiện tương quan phn trăm, nghĩa là số phn trăm của một phn trăm.

Bảng B.3 - Độ chụm cho tng hàm lượng cht rắn, sấy 130 °C và 160 °C (xem 6.3)

Điều kiện

Nguyên liệu

Giá trị trung bìnha

Trong phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

160 °C

20 min

X-SRB-1

50,7

0,46

0,91

0,46

0,91

X-SRB-2

50,6

0,20

0,39

0,38

0,75

CRc

50,1

0,18

0,36

0,33

0,66

130 °C

40 min

X-SRB-1

50,7

0,21

0,41

0,25

0,49

X-SRB-2

50,6

0,08

0,16

0,11

0,22

CR

50,2

0,12

0,24

0,40

0,80

160 °C

30 min

X-SRB-1

50,6

0,04

0,08

0,16

0,32

X-SRB-2

50,6

0,05

0,09

0,16

0,32

CRc

50,0

0,11

0,23

0,43

0,86

130 °C

50 min

X-SRB-1

50,7

0,10

0,20

0,18

0,36

X-SRB-2

50,6

0,04

0,08

0,14

0,28

CR

50,2

0,09

0,19

0,56

1,12

P = 11, q = 3, N = 2

r

độ lặp lại (theo đơn v đo)

(r)

độ lặp lại (theo phần trăm mức trung bình)b

R

độ tái lập (theo đơn v đo)

(R)

là độ tái lập (theo phn trăm mức trung bình)b

a

Hàm lượng cht rn tính bằng phần trăm (% phần khối lượng).

b

Vì đơn vị đo thực tế tính bng phần trăm (%), các giá tr này th hiện tương quan phn trăm, nghĩa là số phn trăm của một phn trăm.

c

Không nên sấy latex CR ở nhiệt độ này (xem A.2)

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]  TCVN 10519 (ISO 3251) Sơn, vecni và chất dẻo - Xác định hàm lượng cht không bay hơi.

[2]  ISO/TR 9272, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chun v phương pháp thử).

 

MỤC LỤC

Li nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Nguyên tắc

4  Thiết b, dụng cụ

5  Ly mẫu

6  Cách tiến hành

6.1  Quy định chung

6.2  Sy ở áp suất khí quyển (70 °C và 150 °C) - Latex cao su thiên nhiên và latex cao su tng hợp

6.3  Sấy ở áp sut khí quyển (lên đến 160 °C) - Latex cao su tổng hợp

6.4  Sấy áp suất giảm - Latex cao su tổng hợp

7  Biểu thị kết quả

8  Độ chụm

9  Báo cáo th nghiệm

Phụ lục A (tham kho)  Điều kiện sy đối với latex tổng hợp tại áp suất khí quyn

Phụ lục B (tham khảo)  Công bố độ chụm

Thư mục tài liệu tham khảo



1) 1 kPa = 1 kN/m2.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6315:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN6315:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghiệp
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật3 năm trước