Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7207-4:2002 (ISO 10136-4 : 1993) về Thuỷ tinh và dụng cụ bằng thuỷ tinh - Phân tích dung dịch chiết - Phần 4: Xác định nhôm oxit bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

ISO 10136 -4 : 1993

THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THUỶ TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 7207-4 : 2002 hoàn toàn tương đương với 10136-4 : 1993.

TCVN 7207-4 : 2002 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THUỶ TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng nhôm, được biểu thị dưới dạng oxit (Al₂O₃), giải phóng ra dung dịch chiết trong quy trình thử độ bền nước.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho phân tích dung dịch chiết thu được từ bất kỳ loại thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh nào, kể cả loại dùng trong phòng thí nghiệm hoặc trong dược phẩm, ví dụ thủy tinh borosilicat (như thủy tinh borosilicat 3.3 theo ISO 3585 : 1991), thủy tinh trung tính hoặc thủy tinh natri canxi silicat quy định trong ISO 4802 ^{[3] [4]}, bao bì bằng thủy tinh dùng cho thực phẩm và đồ uống, dụng cụ đựng thức ăn hoặc dụng cụ nấu bếp. Có thể lấy dung dịch chiết từ các dụng cụ bằng thủy tinh, ví dụ theo ISO 4802, hoặc từ thủy tinh là vật liệu, ví dụ như khi thử theo ISO 719^[1] hoặc ISO 720^[2]. Hơn nữa, tiêu chuẩn này còn có thể áp dụng cho các dung dịch chiết thu được bằng bất kỳ phương pháp nào để xác định độ bền nước của thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 7149- 2 : 2002 (ISO 385-2 :1984), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ.

TCVN 7150-1: 2002 (ISO 835-1 :1981), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 1: Yêu cầu chung.

TCVN 7150-2 : 2002 (ISO 835-2 :1981) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 2: Pipet chia độ không quy định thời gian chờ.

TCVN 7150-3 : 2002 (ISO 835-3 :1981) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 3: Pipet chia độ có quy định thời gian chờ 15 giây.

TCVN 7151 : 2002 (ISO 648-1977), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042 :1998) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819:1985) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ.

ISO 3585 :1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất).

TCVN 4851-89 (ISO 3696 :1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 6955 :1982, Analytical spectroscopic method - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence - Vocabulary (Phương pháp phân tích quang phổ – Phát xạ ngọn lửa, hấp thụ nguyên tử và huỳnh quang nguyên tử – Từ vựng).

3. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng những định nghĩa sau đây:

3.1. Dung dịch chiết (extract solution): Dung dịch nước thu được từ phản ứng của thủy tinh với nước ở những điều kiện đặc biệt.

3.2. Dung dịch mẫu đo (sample measuring solution): Dung dịch thực tế dùng để đo nồng độ của chất cần phân tích. Dung dịch có thể không pha loãng, pha loãng hoặc dung dịch chiết cải biến.

3.3. Chất cần phân tích (analyte): Nguyên tố hoặc thành phần cần xác định.

3.4. Dung dịch gốc (stock solution): Dung dịch có thành phần thích hợp chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới dạng oxid có nồng độ cao đã biết.

3.5. Dung dịch chuẩn (standard solution): Dung dịch chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới dạng oxid có nồng độ thích hợp đã biết để pha các dung dịch hiệu chuẩn hoặc dung dịch chuẩn so sánh.

3.6. DAy các dung dịch hiệu chuẩn; dung dịch chuẩn so sánh (set of calibration solutions; set of reference solutions): Tập hợp các dung dịch chuẩn so sánh đơn hoặc tổng hợp có nồng độ chất cần phân tích khác nhau. Dung dịch “0”, theo nguyên tắc là dung dịch có nồng độ chất cần phân tích bằng “0” (ISO 6955 :1982).

3.7. Quang phổ hấp thụ phân tử (MAS) (molecular absorption spectrometry): Kỹ thuật xác định nồng độ chất cần phân tích trong dung dịch bằng cách đo mật độ quang của phức mầu của chất cần phân tích.

3.8. Dung dịch mẫu trắng (blank test solution): Dung dịch được chuẩn bị giống như dung dịch mẫu đo nhưng không chứa chất cần phân tích để xác định.

4. Nguyên tắc

Khuấy dung dịch chiết lấy để phân tích với cromazurol S. Dùng cuvet 10 mm đo mật độ quang của dung dịch thu được bằng máy đo quang phổ hấp thụ phân tử ở bước sóng 545 nm.

5. Thuốc thử

Trong quá trình thử, trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất loại 1 hoặc loại 2 theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696:1987).

Nếu chỉ quy định axit và amoni hidroxit theo tên và công thức hoá học, có nghĩa là loại thuốc thử có nồng độ đậm đặc. Nồng độ của dung dịch axit hoặc amoni hidroxit pha loãng được quy định là tỷ lệ thể tích thuốc thử có nồng độ đậm đặc và thể tích nước cho trước sẽ được thêm vào. Ví dụ, 1 + 3 có nghĩa là 1 thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ đậm đặc hoà tan với 3 thể tích nước.

Dung dịch chuẩn thương phẩm thích hợp dùng cho quang phổ có thể sử dụng để chuẩn bị dung dịch gốc hoặc dung dịch chuẩn.

5.1. Nhôm (Al), lá kim loại dát mỏng.

5.2. Nhôm oxit, dung dịch gốc.

Lấy 264,7 mg nhôm (5.1) cắt thành từng mảnh nhỏ cho vào cốc thí nghiệm có mỏ dung tích 250 ml (6.4) đã chứa sẵn 5 ml dung dịch axit clohidric (5.9) và 5 ml nước. Thêm 1 giọt dung dịch đồng (5.7) để trợ tan và nhúng một phần cốc vào nồi cách thủy để hòa tan dung dịch. Đun đến sôi và để sôi trong 1 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến vạch dấu và lắc.

1 ml dung dịch gốc này chứa 1,0 mg Al₂O₃.

5.3. Nhôm oxit, dung dịch chuẩn

Dùng pipet một mức (6.7) lấy 5,00 ml dung dịch gốc nhôm oxit (5.2) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.5). Thêm 10 ml dung dịch axit clohidric (5.9.1), thêm nước đến vạch dấu và lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 5 mg Al₂O₃.

5.4. Axit ascobic (C₆H₈O₆), dung dịch 16 g/l, chỉ pha mới ngay trước khi sử dụng.

5.5. Cromazurol S ( C₂₃ H₁₃ C_l2 Na₃ O₉S), dung dịch.

Hòa tan 0,10 g cromazurol S vào etanol (5.8), chuyển vào bình định mức 250 ml (6.5), thêm etanol đến vạch dấu và lắc đều.

5.6. Đồng. (Cu), lá loại dát mỏng.

5.7. Đồng, (Cu ²⁺), dung dịch 1 g/l.

Cho 100 mg đồng (5.6) cắt thành từng mảnh nhỏ cho vào cốc thí nghiệm 50 ml (6.4), thêm 10 ml axit clohidric (5.9.1) và đun nóng để hoà tan. Để nguội, chuyển vào bình định mức 100 ml (6.5), thêm nước đến vạch dấu và lắc đều.

5.8. Etanol (C₂H₅OH).

5.9. Axit clohidric (HCl), r = 1,19 g/ml.

5.9.1. Axit clohidric, dung dịch pha loãng 1+1.

5.9.2. Axit clohidric, dung dịch pha loãng 1+24.

5.10. Natri axetat trihidrat, (CH₃COONa.3H₂O), dung dịch đệm.

Hòa 150 g natri axetat trihidrat vào nước, chuyển vào bình định mức 1 000 ml (6.5), thêm nước đến vạch dấu và lắc đều.

Chuyển dung dịch vào bình nhựa có nút đậy (6.3) để bảo quản.

5.11. Natri hidroxit, dung dịch c(NaOH) ≈ 0,1 mol/l, bảo quản trong bình nhựa (6.3).

6. Thiết bị, dụng cụ

Các dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh, trừ pipet và buret, đều phải được sản xuất bằng thủy tinh borosilicat, thích hợp nhất là loại 3.3 phù hợp với các yêu cầu quy định trong ISO 3585 : 1991.

Các dụng cụ thí nghiệm thông thường khác:

6.1. Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử, có khả năng đo mật độ quang ở bước sóng 545 nm.

6.2. Cuvet, 10 mm.

6.3. Bình nhựa, có nút đậy và dung tích thích hợp, ví dụ khoảng 1 000 ml.

6.4. Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích thích hợp, ví dụ 100 ml và phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819 :1985).

6.5. Bình định mức, dung tích thích hợp và phù hợp với các yêu cầu đối với cấp A quy định trong TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042: 1998).

6.6. Pipet chia độ, dung tích thích hợp, ví dụ 20 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với pipet cấp A quy định trong TCVN 7150 - 1 ¸ 3 : 2002 (ISO 835 - 1 ¸ 3 : 1981).

6.7. Pipet một mức, dung tích 10 ml và 50 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với pipet cấp A quy định trong TCVN 7151 : 2002 (ISO 648 : 1977).

6.8. Buret, dung tích thích hợp, ví dụ 10 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với buret cấp A quy định trong TCVN 7149 - 2 : 2002 (ISO 385-2 :1984).

6.9. Cân, có giá trị độ chia 0,1 mg.

6.10. Máy đo pH, có điện cực thủy tinh và calomel hoặc điện cực hỗn hợp.

6.11. Giấy lọc, loại không có tro được rửa hai lần bằng axit và được quy định như sau:

loại “thưa” hoặc “ thô” có độ xốp thông thường dùng để lọc nhôm hidroxit;

loại “trung bình” có độ xốp thông thường dùng để lọc canxi oxalat;

loại “mịn” hoặc “tinh” có độ xốp thông thường dùng để lọc bari sunfat.

7. Lấy mẫu và mẫu

Mẫu để phân tích là dung dịch chiết thu được theo bất kỳ quy trình thử độ bền nước nào.

8. Cách tiến hành

8.1. Chuẩn bị và đo dung dịch mẫu đo và dung dịch mẫu trắng

8.1.1. Dung dịch mẫu

Dùng pipet một mức (6.7) chuyển 25 ml dung dịch chiết cho vào cốc thí nghiệm (6.4) và axit hoá bằng axit clohidric (5.9.2) và kiểm tra bằng máy đo pH (6.10) cho đến giá trị pH = 3. Sau đó đun sôi. Dùng giấy lọc thích hợp (6.11) lọc dung dịch vào một cốc thí nghiệm có mỏ khác (6.4). Rửa cẩn thận giấy lọc bằng từng lượng nhỏ nước ấm (tối đa là 4 ml). Để nguội và dùng dung dịch natri hidroxit (5.11) điều chỉnh pH đến bằng khoảng 5. Chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml (6.5). Dùng tổng cộng 5 ml dung dịch axit ascobic để rửa, sau đó khuấy đều và để yên trong 10 phút. Thêm 7 ml dung dịch đệm axetat (5.10) và 3 ml dung dịch cromazurol S (5.5), thêm nước đến vạch dấu, lắc và để yên trong 10 phút.

8.1.2. Dung dịch mẫu trắng

Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng bằng cách dùng lượng nước bằng lượng dung dịch chiết đã sử dụng cho việc chuẩn bị dung dịch mẫu đo.

8.1.3. Đo mật độ quang

Dùng cuvet 10 mm (6.2) đo mật độ quang của dung dịch mẫu đo ở bước sóng 545 nm (xem 6.1) và cũng làm như vậy đối với dung dịch mẫu trắng, lấy dung dịch “0” làm dung dịch chuẩn so sánh (xem 3.6).

8.2. Chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn

Dùng buret (6.8) chuyển các thể tích dung dịch nhôm hidroxit chuẩn (5.3) đã đo cẩn thận cho vào từng bình định mức 100 ml (6.5) để phủ dải từ 0 đến 25 mg Al₂O₃. Nếu cần, hoà khoảng 5 ml với nước, thêm 10 ml dung dịch axit ascobic (5.4) và tiến hành như đã mô tả ở 8.1.1, dùng 14 ml dung dịch đệm axetat (5.10) và 6 ml cromazurol S (5.5).

Lập quan hệ giữa mật độ quang của dung dịch theo khối lượng của Al₂O₃ trong dung dịch đó để xây dựng đồ thị hiệu chuẩn.

9. Biểu thị kết quả

Xác định khối lượng nhôm oxit (Al₂O₃) trong dung dịch mẫu đo (8.1.1) và trong dung dịch mẫu trắng (8.1.2) từ đồ thị hiệu chuẩn (8.2). Lấy giá trị của khối lượng nhôm oxit (Al₂O₃) trong dung dịch mẫu đo trừ đi khối lượng nhôm oxit (Al₂O₃) trong dung dịch mẫu trắng, tính nhôm oxit trong dung dịch chiết và biểu thị bằng microgam Al₂O₃ trên mililit dung dịch chiết.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông tin sau a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng mẫu chiết;

c) viện dẫn phương pháp thử độ bền nước đã sử dụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết;

d) các kết quả thu được, biểu thị bằng microgam nhôm oxit trên mililit dung dịch chiết;

e) những điều bất thường được ghi lại trong quá trình xác định.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Tài liệu tham khảo

[1] ISO 719 :1985, Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 98 ⁰C - Method of test and classification.

[2] ISO 720 :1985, Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 121 ⁰C - Method of test and classification.

[3] ISO 4802-1 :1988, Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 1: Determination by titration method and classification.

[4] ISO 4802-2 :1988, Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2: Determination by flame spectrometry and classification.

[5] ISO 6286 :1982, Molecular absorption spectrometry - Vocabulary - General - Apparatus.

[6] The chemical durability of glass: the determination of Aluminium oxide in extract solutions. (A report by Sub Committee A2 of the International Commission on Glass). Glass technology, Ber., (1978), vol. 51. No. 4,pp. 75-78.