ISO
10136 -4 : 1993
THỦY
TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THUỶ TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CANXI OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Glass and glassware -
Analysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by
molecular absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 7207-4 : 2002 hoàn toàn tương đương với
10136-4 : 1993.
TCVN 7207-4 : 2002 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn
TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ
Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại
khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1
Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi
tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ
BẰNG THUỶ TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI
OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Glass and glassware -
Analysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by
molecular absorption spectrometry
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ
hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng nhôm, được biểu thị dưới dạng oxit (Al2O3),
giải phóng ra dung dịch chiết trong quy trình thử độ bền nước.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho phân tích dung
dịch chiết thu được từ bất kỳ loại thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh nào,
kể cả loại dùng trong phòng thí nghiệm hoặc trong dược phẩm, ví dụ thủy tinh
borosilicat (như thủy tinh borosilicat 3.3 theo ISO 3585 : 1991), thủy tinh
trung tính hoặc thủy tinh natri canxi silicat quy định trong ISO 4802 [3]
[4], bao bì bằng thủy tinh dùng cho thực phẩm và đồ uống, dụng cụ đựng
thức ăn hoặc dụng cụ nấu bếp. Có thể lấy dung dịch chiết từ các dụng cụ bằng thủy
tinh, ví dụ theo ISO 4802, hoặc từ thủy tinh là vật liệu, ví dụ như khi thử
theo ISO 719[1] hoặc ISO 720[2]. Hơn nữa, tiêu chuẩn này
còn có thể áp dụng cho các dung dịch chiết thu được bằng bất kỳ phương pháp nào
để xác định độ bền nước của thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh.
2. Tiêu chuẩn viện
dẫn
TCVN 7149- 2 : 2002 (ISO 385-2 :1984), Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định thời gian
chờ.
TCVN 7150-1: 2002 (ISO 835-1 :1981), Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 1: Yêu cầu chung.
TCVN 7150-2 : 2002 (ISO 835-2 :1981) Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 2: Pipet chia độ không quy
định thời gian chờ.
TCVN 7150-3 : 2002 (ISO 835-3 :1981) Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 3: Pipet chia độ có quy định
thời gian chờ 15 giây.
TCVN 7151 : 2002 (ISO 648-1977), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042 :1998) Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819:1985) Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ.
ISO 3585 :1991, Borosilicate glass 3.3 -
Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất).
TCVN 4851-89 (ISO 3696 :1987), Nước dùng để
phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
ISO 6955 :1982, Analytical spectroscopic
method - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence -
Vocabulary (Phương pháp phân tích quang phổ – Phát xạ ngọn lửa, hấp thụ
nguyên tử và huỳnh quang nguyên tử – Từ vựng).
3. Định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này, áp dụng những định
nghĩa sau đây:
3.1. Dung dịch chiết (extract
solution): Dung dịch nước thu được từ phản ứng của thủy tinh với nước ở
những điều kiện đặc biệt.
3.2. Dung dịch mẫu đo (sample measuring
solution): Dung dịch thực tế dùng để đo nồng độ của chất cần phân tích.
Dung dịch có thể không pha loãng, pha loãng hoặc dung dịch chiết cải biến.
3.3. Chất cần phân tích (analyte): Nguyên tố hoặc thành
phần cần xác định.
3.4. Dung dịch gốc (stock solution):
Dung dịch có thành phần thích hợp chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới
dạng oxid có nồng độ cao đã biết.
3.5. Dung dịch chuẩn (standard
solution): Dung dịch chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới dạng oxid
có nồng độ thích hợp đã biết để pha các dung dịch hiệu chuẩn hoặc dung dịch
chuẩn so sánh.
3.6. DAy các dung dịch hiệu chuẩn; dung dịch
chuẩn so sánh
(set of calibration solutions; set of reference solutions): Tập hợp các
dung dịch chuẩn so sánh đơn hoặc tổng hợp có nồng độ chất cần phân tích khác
nhau. Dung dịch “0”, theo nguyên tắc là dung dịch có nồng độ chất cần phân tích
bằng “0” (ISO 6955 :1982).
3.7. Quang phổ hấp thụ phân tử (MAS) (molecular
absorption spectrometry): Kỹ thuật xác định nồng độ chất cần phân tích
trong dung dịch bằng cách đo mật độ quang của phức mầu của chất cần phân tích.
3.8. Dung dịch mẫu trắng (blank test
solution): Dung dịch được chuẩn bị giống như dung dịch mẫu đo nhưng không
chứa chất cần phân tích để xác định.
4. Nguyên tắc
Khuấy dung dịch chiết lấy để phân tích với
cromazurol S. Dùng cuvet 10 mm đo mật độ quang của dung dịch thu được bằng máy
đo quang phổ hấp thụ phân tử ở bước sóng 545 nm.
5. Thuốc thử
Trong quá trình thử, trừ khi có quy định
khác, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất loại 1
hoặc loại 2 theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696:1987).
Nếu chỉ quy định axit và amoni hidroxit theo
tên và công thức hoá học, có nghĩa là loại thuốc thử có nồng độ đậm đặc. Nồng
độ của dung dịch axit hoặc amoni hidroxit pha loãng được quy định là tỷ lệ thể
tích thuốc thử có nồng độ đậm đặc và thể tích nước cho trước sẽ được thêm vào.
Ví dụ, 1 + 3 có nghĩa là 1 thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ đậm đặc hoà
tan với 3 thể tích nước.
Dung dịch chuẩn thương phẩm thích hợp dùng
cho quang phổ có thể sử dụng để chuẩn bị dung dịch gốc hoặc dung dịch chuẩn.
5.1. Nhôm (Al), lá kim loại dát mỏng.
5.2. Nhôm oxit, dung dịch gốc.
Lấy 264,7 mg nhôm (5.1) cắt thành từng mảnh
nhỏ cho vào cốc thí nghiệm có mỏ dung tích 250 ml (6.4) đã chứa sẵn 5 ml dung
dịch axit clohidric (5.9) và 5 ml nước. Thêm 1 giọt dung dịch đồng (5.7) để trợ
tan và nhúng một phần cốc vào nồi cách thủy để hòa tan dung dịch. Đun đến sôi
và để sôi trong 1 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích
500 ml, thêm nước đến vạch dấu và lắc.
1 ml dung dịch gốc này chứa 1,0 mg Al2O3.
5.3. Nhôm oxit, dung dịch chuẩn
Dùng pipet một mức (6.7) lấy 5,00 ml dung
dịch gốc nhôm oxit (5.2) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.5). Thêm 10 ml dung
dịch axit clohidric (5.9.1), thêm nước đến vạch dấu và lắc đều.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 5 mg Al2O3.
5.4. Axit ascobic (C6H8O6),
dung dịch 16 g/l, chỉ pha mới ngay trước khi sử dụng.
5.5. Cromazurol S ( C23 H13
Cl2 Na3 O9S), dung dịch.
Hòa tan 0,10 g cromazurol S vào etanol (5.8),
chuyển vào bình định mức 250 ml (6.5), thêm etanol đến vạch dấu và lắc đều.
5.6. Đồng. (Cu), lá loại dát mỏng.
5.7. Đồng, (Cu 2+), dung dịch 1 g/l.
Cho 100 mg đồng (5.6) cắt thành từng mảnh nhỏ
cho vào cốc thí nghiệm 50 ml (6.4), thêm 10 ml axit clohidric (5.9.1) và đun
nóng để hoà tan. Để nguội, chuyển vào bình định mức 100 ml (6.5), thêm nước đến
vạch dấu và lắc đều.
5.8. Etanol (C2H5OH).
5.9. Axit clohidric (HCl), r = 1,19 g/ml.
5.9.1. Axit clohidric, dung dịch pha loãng
1+1.
5.9.2. Axit clohidric, dung dịch pha loãng
1+24.
5.10. Natri axetat trihidrat, (CH3COONa.3H2O),
dung dịch đệm.
Hòa 150 g natri axetat trihidrat vào nước,
chuyển vào bình định mức 1 000 ml (6.5), thêm nước đến vạch dấu và lắc đều.
Chuyển dung dịch vào bình nhựa có nút đậy
(6.3) để bảo quản.
5.11. Natri hidroxit, dung dịch c(NaOH)
≈ 0,1 mol/l, bảo quản trong bình nhựa (6.3).
6. Thiết bị, dụng cụ
Các dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh, trừ
pipet và buret, đều phải được sản xuất bằng thủy tinh borosilicat, thích hợp
nhất là loại 3.3 phù hợp với các yêu cầu quy định trong ISO 3585 : 1991.
Các dụng cụ thí nghiệm thông thường khác:
6.1. Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử, có khả năng đo mật
độ quang ở bước sóng 545 nm.
6.2. Cuvet, 10 mm.
6.3. Bình nhựa, có nút đậy và dung
tích thích hợp, ví dụ khoảng 1 000 ml.
6.4. Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích thích
hợp, ví dụ 100 ml và phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7154 : 2002
(ISO 3819 :1985).
6.5. Bình định mức, dung tích thích hợp
và phù hợp với các yêu cầu đối với cấp A quy định trong TCVN 7153 : 2002 (ISO
1042: 1998).
6.6. Pipet chia độ, dung tích thích
hợp, ví dụ 20 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với pipet cấp A quy định trong
TCVN 7150 - 1 ¸ 3 : 2002 (ISO 835 -
1 ¸ 3 : 1981).
6.7. Pipet một mức, dung tích 10 ml và
50 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với pipet cấp A quy định trong TCVN 7151 :
2002 (ISO 648 : 1977).
6.8. Buret, dung tích thích hợp, ví dụ 10 ml và
phù hợp với các yêu cầu đối với buret cấp A quy định trong TCVN 7149 - 2 : 2002
(ISO 385-2 :1984).
6.9. Cân, có giá trị độ chia 0,1 mg.
6.10. Máy đo pH, có điện cực thủy
tinh và calomel hoặc điện cực hỗn hợp.
6.11. Giấy lọc, loại không có tro được
rửa hai lần bằng axit và được quy định như sau:
loại “thưa” hoặc “ thô” có độ xốp thông thường
dùng để lọc nhôm hidroxit;
loại “trung bình” có độ xốp thông thường dùng
để lọc canxi oxalat;
loại “mịn” hoặc “tinh” có độ xốp thông thường
dùng để lọc bari sunfat.
7. Lấy mẫu và mẫu
Mẫu để phân tích là dung dịch chiết thu được
theo bất kỳ quy trình thử độ bền nước nào.
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị và đo dung dịch mẫu đo và dung
dịch mẫu trắng
8.1.1. Dung dịch mẫu
Dùng pipet một mức (6.7) chuyển 25 ml dung
dịch chiết cho vào cốc thí nghiệm (6.4) và axit hoá bằng axit clohidric (5.9.2)
và kiểm tra bằng máy đo pH (6.10) cho đến giá trị pH = 3. Sau đó đun sôi. Dùng
giấy lọc thích hợp (6.11) lọc dung dịch vào một cốc thí nghiệm có mỏ khác
(6.4). Rửa cẩn thận giấy lọc bằng từng lượng nhỏ nước ấm (tối đa là 4 ml). Để
nguội và dùng dung dịch natri hidroxit (5.11) điều chỉnh pH đến bằng khoảng 5.
Chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml (6.5). Dùng tổng cộng 5 ml dung dịch
axit ascobic để rửa, sau đó khuấy đều và để yên trong 10 phút. Thêm 7 ml dung
dịch đệm axetat (5.10) và 3 ml dung dịch cromazurol S (5.5), thêm nước đến vạch
dấu, lắc và để yên trong 10 phút.
8.1.2. Dung dịch mẫu trắng
Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng bằng cách dùng lượng
nước bằng lượng dung dịch chiết đã sử dụng cho việc chuẩn bị dung dịch mẫu đo.
8.1.3. Đo mật độ quang
Dùng cuvet 10 mm (6.2) đo mật độ quang của
dung dịch mẫu đo ở bước sóng 545 nm (xem 6.1) và cũng làm như vậy đối với dung
dịch mẫu trắng, lấy dung dịch “0” làm dung dịch chuẩn so sánh (xem 3.6).
8.2. Chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn
Dùng buret (6.8) chuyển các thể tích dung
dịch nhôm hidroxit chuẩn (5.3) đã đo cẩn thận cho vào từng bình định mức 100 ml
(6.5) để phủ dải từ 0 đến 25 mg
Al2O3. Nếu cần, hoà khoảng 5 ml với nước, thêm 10 ml dung
dịch axit ascobic (5.4) và tiến hành như đã mô tả ở 8.1.1, dùng 14 ml dung dịch
đệm axetat (5.10) và 6 ml cromazurol S (5.5).
Lập quan hệ giữa mật độ quang của dung dịch
theo khối lượng của Al2O3 trong dung dịch đó để xây dựng
đồ thị hiệu chuẩn.
9. Biểu thị kết quả
Xác định khối lượng nhôm oxit (Al2O3)
trong dung dịch mẫu đo (8.1.1) và trong dung dịch mẫu trắng (8.1.2) từ đồ thị
hiệu chuẩn (8.2). Lấy giá trị của khối lượng nhôm oxit (Al2O3)
trong dung dịch mẫu đo trừ đi khối lượng nhôm oxit (Al2O3)
trong dung dịch mẫu trắng, tính nhôm oxit trong dung dịch chiết và biểu thị
bằng microgam Al2O3 trên mililit dung dịch chiết.
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông
tin sau a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng mẫu chiết;
c) viện dẫn phương pháp thử độ bền nước đã sử
dụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết;
d) các kết quả thu được, biểu thị bằng
microgam nhôm oxit trên mililit dung dịch chiết;
e) những điều bất thường được ghi lại trong
quá trình xác định.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Tài
liệu tham khảo
[1] ISO 719 :1985, Glass - Hydrolytic
resistance of glass grains at 98 0C - Method of test and
classification.
[2] ISO 720 :1985, Glass - Hydrolytic
resistance of glass grains at 121 0C - Method of test and
classification.
[3] ISO 4802-1 :1988, Glassware - Hydrolytic
resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 1: Determination
by titration method and classification.
[4] ISO 4802-2 :1988, Glassware -
Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2:
Determination by flame spectrometry and classification.
[5] ISO 6286 :1982, Molecular absorption
spectrometry - Vocabulary - General - Apparatus.
[6] The chemical durability of glass: the
determination of Aluminium oxide in extract solutions. (A report by Sub
Committee A2 of the International Commission on Glass). Glass technology, Ber.,
(1978), vol. 51. No. 4,pp. 75-78.