Tải về định dạng Word (240.5KB) Tải về định dạng PDF (4.2MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8125:2015 (ISO 20483:2013) về Ngũ cốc và đậu đỗ - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô – Phương pháp Kjeldahl

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8125:2015

ISO 20483:2013

NGŨ CỐC VÀ ĐẬU ĐỖ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN THÔ - PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Cereals and pulses - Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content - Kjeldahl method

Lời nói đầu

TCVN 8125:2015 thay thế TCVN 8125:2009;

TCVN 8125:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 20483:2013;

TCVN 8125:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F1 Ngũ cốc và đậu đỗ biên soạn, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

NGŨ CỐC VÀ ĐẬU ĐỖ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN - PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Cereals and pulses - Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content - Kjeldahl method

CẢNH BÁO - Việc áp dụng tiêu chuẩn này có th liên quan đến các vật liệu, thiết b và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết tt c các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy đnh trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ bằng phương pháp Kjeldahl và tính hàm lượng protein thô trong ngũ cc, đậu đỗ và các sn phẩm của chúng.

Phương pháp này không phân biệt được giữa nitơ protein và nitơ phi protein. Nếu cần phải xác định hàm lượng nitơ phi protein thì áp dụng phương pháp thích hợp khác.

CHÚ THÍCH Trong các trưng hợp cụ thể, phương pháp này không th thu được toàn bộ nitơ trong nitrat và nitrit.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cn thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4846 (ISO 6540), Ngô - Phương pháp xác định hàm lượng m (ngô bột và ngô hạt).

ISO 712, Cereals and cereal products - Determination of moisture content - Reference method (Ngũ cốc và sản phm ngũ cốc - Xác đnh hàm lượng ẩm - Phương pháp chun).

ISO 24557, Pulses - Determination of moisture content - Air-oven method (Đậu đỗ - Xác định độ m - Phương pháp dùng lò không khí nóng).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Hàm lượng nitơ (nitrogen content)

Lượng nitơ xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng nitơ được biểu th bằng phần trăm khối lượng chất khô.

3.2

Hàm lượng protein thô (crude protein content)

Lượng protein thô được tính từ hàm lượng nitơ xác định bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này, bằng cách nhân hàm lượng nitơ với các hệ s thích hợp tùy thuộc vào từng loại ngũ cốc hoặc đậu đỗ.

CHÚ THÍCH Hàm lượng protein thô được biu thị bằng phần trăm khối lượng cht khô.

4  Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy bng axit sulfuric khi có mặt của cht xúc tác. Sn phm phn ứng được trung hòa bằng kiềm, sau đó được chưng cất. Amoniac giải phóng được thu vào dung dịch axit boric, rồi được chun độ bằng dung dch axit sulfuric đ xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô.

5  Thuốc thử

CẢNH BÁO - Cn thận trọng khi sử dụng các thuốc thử nêu trong 5.3, 5.8, 5.9 và 5.13.

5.1  Ch sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích không chứa các hợp chất nitơ, trừ các chất chuẩn và sử dụng nước ct hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.2  Viên Kjeldahl, tương ứng với các thành phần sau: đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO4.5H2O) = 2,8 %, titan oxit (TiO2) = 2,8 % và kali sulfat (K2SO4) = 94,3 %.

Cách khác, đồng (II) sulfat ngậm năm phân t nước, titan oxit và kali sulfat có thể được trộn lẫn theo t lệ tương ứng.

5.3  Axit sulfuric, c(H2SO4) = 18 mol/l, ρ20(H2SO4) = 1,84 g/ml.

5.4  Chất chng tạo bọt: dầu parafin, silicon hoặc các viên chng tạo bọt có thể được sử dụng để ngăn sủi bọt.

5.5  Axetanilit (C8H9NO) hoặc tryptophan (C11H12N2O2), 99 % (khối lượng)

5.6  Axit boric, dung dịch nước, ρ20(H3BO3) = 40 g/l hoặc nồng độ bất kỳ khác khuyến cáo theo thiết bị được sử dụng.

5.7  Cht ch thị màu

Bổ sung các thể tích dung dịch A (5.7.1) và dung dịch B (5.7.2) theo hướng dẫn sử dụng thiết bị (ví dụ: 5 th tích dung dịch A và 1 thể tích dung dịch B) hoặc bất kỳ chất chỉ thị màu khác theo hưng dẫn sử dụng thiết b.

CHÚ THÍCH 1 Có th sử dụng dung dịch axit boric chứa cht ch th màu sẵn có (5.7.1 và 5.7.2)

CHÚ THÍCH 2 T lệ dung dịch A và dung dịch B có th được điều chnh tùy thuộc vào thiết bị.

Việc chun độ bằng điện thế sử dụng điện cực pH, cần được kiểm tra hàng ngày.

5.7.1  Dung dch A

Xanh bromocresol (C21H14Br4O5S): 200 mg.

Etanol (C2H5OH), 95 % thể tích: một lượng đủ cho 100 ml dung dịch.

5.7.2  Dung dch B

Đ metyl (C15H15N3O2): 200 mg.

Etanol (C2H5OH), 95 % phần thể tích: một lượng đủ cho 100 ml dung dịch.

5.8  Natri hydroxit, dung dịch nước (NaOH), trong khoảng 33 % hoặc 40 % khối lượng có hàm lượng nitơ nhỏ hơn hoặc bằng 0,001 %.

Cũng có thể sử dụng natri hydroxit kỹ thuật khi hàm lượng nitơ nh hơn hoặc bằng 0,001 %.

5.9  Axit sulfuric, dung dịch th tích chuẩn, c(H2SO4) = 0,05 mol/l.

Nên sử dụng H2SO4 thay cho HCI vì H2SO4 không tạo bọt khí trong các ống nối.

5.10  Amoni sulfat, dung dịch thể tích chuẩn, c(NH4)2SO4 = 0,05 mol/l.

Cách khác, có thể sử dụng muối (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O.

5.11  Đá bọt, dạng hạt, đã được rửa trong axit clohydric và được nung hoặc que khuy thy tinh có th sử dụng để ngăn tạo bọt.

5.12  Sacarose (tùy chọn) không chứa nitơ.

5.13  Diphospho pentoxit (P2O5).

6  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm, và cụ thể như sau:

6.1  Máy nghin cơ học.

6.2  Sàng, có cỡ lỗ 0,8 mm.

6.3  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.

6.4  Thiết bị phân hủy, chưng ct và chun độ

Cần phải đảm bảo sự phân bố đồng đều nhiệt độ ca thiết bị phân hủy.

Đánh giá độ đồng đều của nhiệt độ bằng phép thử đầy đủ với một trong hai chất chuẩn (5.5) và xác định độ thu hồi đạt được.

Thiết bị chưng cất cũng được kiểm tra xác nhận bằng cách chưng cất một lượng đã biết của muối amoni [ví dụ: 10 ml dung dịch amoni sulfat (5.10)] và kiểm tra xem độ thu hồi có ln hơn hoặc bằng 99,8 % hay không.

7  Lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 9027 (ISO 24333).

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyn hoặc bảo qun.

8  Chuẩn bị mẫu thử

Nếu cn, nghin mẫu sao cho toàn bộ mu lọt qua lỗ sàng 0,8 mm. Đối với các hạt, khối lượng hạt cần phải nghiền ít nht là 200 g. Trộn đều mẫu đã nghiền.

9  Xác định độ ẩm

Xác đnh độ ẩm, wH, của mẫu thử từ một lượng mu đã được chuẩn b theo Điều 8. Tiến hành xác định bằng phương pháp thử phù hợp đối với tng sn phm (ví dụ ISO 712 đối với ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc, TCVN 4846 (ISO 6540) đối với ngô, hoặc bằng phương pháp mô tả trong [8] và được sử dụng để thử nghim một số loại đậu đỗ cụ thể hoặc ISO 24557 đối với đậu đỗ).

10  Cách tiến hành

10.1  Yêu cu chung

Nếu cần, kiểm tra các yêu cu về giới hạn lặp lại (12.2) thì tiến hành hai phép xác định riêng rẽ theo 10.2 đến 10.5.

10.2  Phần mẫu thử

Cân một lượng mẫu thử đã chuẩn bị theo Điều 8, chính xác đến 0,001 g, tùy thuộc vào hàm lượng nitơ dự kiến sao cho phần mu th cha từ 0,005 g đến 0,2 g nitơ và tốt nhất là lớn hơn 0,02 g.

10.3  Xác đnh

10.3.1  Phân hủy

CẢNH BÁO - Các thao tác sau đây phải được thực hiện trong tủ hút chịu được axit sulfuric, thông gió tt.

Chuyển phần mẫu thử (10.2) vào bình phân hu, sau đó thêm s viên xúc tác cn thiết (5.2) chứa 10 g kali sulfat, 0,30 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước và 0,30 g titan oxit. Cuối cùng thêm 20 ml axit sulfuric (5.3).

Có thể điều chnh lượng axit sulfuric tùy thuộc vào thiết bị, nhưng chỉ sau khi chắc chắn phép đo này cn có độ thu hồi 99,5 % đối với axetanilit và 99,0 % đối với tryptophan.

Trộn kỹ, đ ưt hoàn toàn phần mẫu thử.

Đặt các bình trên thiết bị phân hủy đã được gia nhiệt trưc đến (420 ± 10) oC.

Sau ít nhất 2 h phân hu, tính từ thời điểm nhiệt độ của thiết bị đạt (420 ± 10) oC, ly bình ra và để nguội.

CHÚ THÍCH Nên bổ sung đá bọt hoặc que khuấy thy tinh (5.11) để điu chnh sôi và chống tạo bọt (5.4).

Thời gian phân hủy tối thiu được kiểm tra bằng chất chuẩn nhưng rất khó đ đạt tỷ lệ thu hồi (xem 10.5).

Theo khuyến cáo của nhà sản xut thiết bị, việc hút quá mạnh sẽ làm thất thoát nitơ.

10.3.2  Chưng ct

Cn thận cho 50 ml nước vào bình đã nguội và để nguội hn. Chuyển vào bình thu nhận 50 ml axit boric (5.6) và ít nhất 10 giọt chthị màu (5.7), quan sát máy đo màu hoặc sử dụng đu dò quang.

Thêm một lượng dư 5 ml dung dịch natri hydroxit (5.8) cn đ trung hoà lượng axit sulfuric đã sử dụng. Sau đó tiến hành chưng cất.

Lượng thuốc thử được sử dụng có thể thay đổi tùy thuộc vào thiết bị.

10.3.3  Chuẩn độ

Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric (5.12), thực hiện liên tục trong suốt quá trình chưng cất hoặc trên toàn bộ dịch ct khi kết thúc quá trình chưng cất.

Xác định điểm kết thúc quá trình chưng ct bằng máy so màu hoặc sử dụng đu dò quang hoặc phân tích điện thế có hệ thống đo pH.

10.4  Phép thử mẫu trắng

Tiến hành phép thử mẫu trng vi các thuốc thử sử dụng trong 10.3.1 đến 10.3.3 nhưng không có mẫu thử (10.2).

CHÚ THÍCH Có th thay mu thử bng 1 g sacarose (5.12).

10.5  Phép thử với chất chuẩn (Phép thử kiểm tra)

Làm khô chất chun được sử dụng nhiệt độ từ 60 oC đến 80 oC trong chân không, với sự có mặt của diphospho pentoxit (5.13).

Tiến hành phép thử kiểm tra trên phần mẫu thử tối thiểu 0,15 g bng cách xác định hàm lượng nitơ ca tryptophan và/hoặc của axetanilit (5.5).

CHÚ THÍCH Có ththêm 1 g sacarose (5.12) vào chất chuẩn.

Độ thu hồi nitơ từ axetanilit phải ít nhất là 99,5 % và độ thu hồi nitơ từ tryptophan ít nht là 99,0 %.

11  Biểu thị kết quả

11.1  Hàm lượng nitơ

Hàm lượng nitơ,wN, biểu thị phần khối lượng chất khô, tính bằng phần trăm (%), theo Công thức (1):

(1)

trong đó:

V0 là th tích của dung dịch axit sulfuric (5.9) cn cho phép thử mu trắng, tính bằng mililit (ml);

V1 là thể tích của dung dịch axit sulfuric (5.9) cần cho phần mẫu thử, tính bng mililit (ml);

0,014 là lượng nitơ tương đương với việc sử dụng 1 ml dung dịch axit suifuric 0,5 mol/l, tính bằng gam (g);

T là nồng độ đương lượng của dung dịch axit sulfuric được sử dụng để chuẩn độ;

m là khối lượng của phn mẫu thử, tính bằng gam (g);

wH là độ m, được xác định theo Điều 9.

Biu thị kết quả đến hai chữ s thập phân.

11.2  Hàm lượng protein thô

Tính hàm lượng protein thô của sản phm khô bằng cách nhân giá trị hàm lượng nitơ thu được (11.1) ở thời điểm xác định với hệ số chuyển đi phù hợp cho loại sản phẩm ngũ cốc hoặc đậu đỗ và việc sử dụng chúng.

Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.

CHÚ THÍCH Một số hệ số chuyn đi được sử dụng cho ngũ cốc được nêu trong Phụ lục C. Các loại khác thường s dụng hệ s 6,25.

12  Độ chụm

12.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng th nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nng độ và các cht nền ngoài các dải nồng độ và cht nn đã nêu.

12.2  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đi giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn l thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử ging hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngn, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r được tính theo Công thức (2) sau đây:

r = (0,0063 x wP) x 2,8

(2)

trong đó wP là hàm lượng protein thô của mẫu, biểu th bằng phần trăm khi lượng sn phẩm khô (xem Bng B.1).

Đối với các sản phm có hàm lượng protein thô từ 7 % đến 80 %, xem Bảng A.1 và Hình A.1.

12.3  Đ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết qu của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết b khác nhau, không được quá 5 % các trưng hợp vượt quá giới hạn tái lập R được tính theo công thức (3) sau đây:

R = (0,014 x wP) x 2,8

(3)

(xem Bng B.1).

Đối với các sản phm có hàm lượng protein thô từ 7 % đến 80 %, xem Bng A.1 và Hình A.1.

12.4  Chênh lệch tới hạn

12.4.1  So sánh hai nhóm phép đo trong một phòng thử nghiệm

Chênh lệch tới hạn (CDr) giữa hai giá tri trung bình, mỗi giá trị thu được từ hai kết qu thử trong các điều kiện lặp lại, bằng:

CDr = 1,98 x sr = 1,98 x (0,0063 x wP) = 0,01247 x wP

(4)

(xem Bảng B.1).

Trong đó:

sr là độ lệch chuẩn lặp lại;

wP hàm lượng protein thô của mẫu tính theo khối lưng sản phm khô, biểu thị bằng phần trăm.

12.4.2  So sánh hai nhóm phép đo trong hai phòng thử nghiệm

Chênh lệch tới hạn (CDR) giữa hai giá trị trung bình, mỗi giá tr thu được t hai kết quả thử do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện trong các điều kiện lặp lại, bng:

(5)

(xem Bảng B.1).

Trong đó:

sR là độ lệch chun tái lập;

sr là độ lệch chuẩn lặp lại;

wp là hàm lượng protein thô của mẫu tính theo khối lượng sản phẩm khô, biểu thị bằng phần trăm.

13  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đy đ về mẫu thử;

b) phương pháp ly mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chun này;

d) hệ số chuyển đi được sử dụng (xem Chú thích trong 11.2);

e) mọi chi tiết thao tác không được quy đnh trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như bt kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

f) kết qu thử thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả của các phép thử liên phòng

Độ lặp lại, độ tái lập và chênh lệch tới hạn của phương pháp được thiết lập bi hai phép thử liên phòng thử nghiệm luân phiên theo các yêu cầu của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), TCVN 6910-3 (ISO 5725-3) và TCVN 6910-6 (ISO 5725-6).

i phòng thử nghiệm tham gia vào phép thử này. Mười bốn sn phm và bốn chất chuẩn được dùng để phân tích. Các kết quả đưa ra trong Bảng A.1.


Bảng A.1 - Kết quả thng kê của các phép thử liên phòng thử nghiệm

Thông số

Mu a

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại tr ngoi lệ

10

9

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

9

Hàm lượng protein trung bình (wN x 5,7), nh theo % cht khô, wP

7,03

8,94

9,02

11,88

13,90

15,54

16,19

21,91

22,80

31,57

61,33

62,19

79,46

79,99

Độ lch chuẩn lp lại, sr

0,11

0,04

0,07

0,15

0,06

0,07

0,17

0,09

0,17

0,10

0,85

0,27

0,57

0,19

Hệ s biến thiên (độ lệch chuẩn r/trung bình), %

1,56

0,45

0,78

1,26

0,43

0,45

1,05

0,41

0,75

0,32

1,39

0,43

0,72

0,24

Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 x sr)

0,31

0,11

0,20

0,42

0,17

0,20

0,48

0,25

0,48

0,28

2,38

0,76

1,60

0,53

Độ lệch chuẩn tái lập, sR

0,19

0,14

0,08

0,28

0,16

0,14

0,34

0,29

0,46

0,46

1,37

0,79

1,02

0,83

Hệ s biến thiên (độ lệch chuẩn R/trung bình), %

2,70

1,57

0,89

2,36

1,15

0,90

2,10

1,32

2,02

1,46

2,23

1,27

1,28

1,04

Gii hạn tái lập, R (= 2,8 x sR)

0,53

0,39

0,22

0,78

0,45

0,39

0,95

0,81

1,29

1,29

3,84

2,21

2,86

2,32

a Các mẫu đó là: 1 = Bột mì thông thường 1; 2 = Ngô; 3 = Lúa mạch; 4 = Lúa mì thông thưng; 5 = Bột mì thông thường 3; 6 = Lúa mì cứng; 7 = Bột mì thường 2; 8 = đậu Hà Lan 2; 9 = đậu Hà Lan 1; 10 = đậu; 11 = gluten lúa mì 1; 12 = gluten lúa mì 2; 13 = gluten ngô 1; 14 = gluten ngô 2


CHÚ DN

X Hàm lượng protein, %                        sR Độ lệch chuẩn tái lập (o)

Y Độ lệch chuẩn, %                   sr Độ lệch chuẩn lặp lại (♦)

Hình A.1 - Mối quan h giữa độ lệch chuẩn lặp lại, độ lệch chuẩn tái lập và giá trị trung bình của hàm lưng protein

Hình A.1 cho thấy độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập phụ thuộc vào giá tr protein tìm thấy, do vậy các giá trị này không phải là hằng s.

Việc thiết lập mối quan hệ phụ thuộc giữa các giá trị về độ chụm (độ lặp lại hoặc độ tái lập) và mức trung bình protein tăng đối với một vài kiểu mối quan hệ.

Từ các chênh lệch nh quan sát được giữa các mối quan hệ dẫn đến chấp nhận phương trình đi qua điểm gốc zero:

a)

phương trình đường hồi quy đối với sr

sr = 0,0063 x wP

b)

hệ số xác định

R 2 = 0,4646

c)

phương trình đường hồi quy đối vi sR

sR = 0,014 x wP

d)

hệ số xác định

R 2 = 0,7849

 

Phụ lục B

(Tham khảo)

Chênh lệch tới hạn và áp dụng thực tế các giới hạn lặp lại và tái lập cho các hàm lượng protein khác nhau

B.1  So sánh hai nhóm phép đo trong một phòng thử nghiệm

Chênh lệch tới hạn (CDr) giữa hai giá trị trung bình thu được từ hai kết qu thử trong các điu kiện lặp lại bằng:

CDr = 2,8sr

(B.1)

trong đó:

sr là độ lệch chuẩn lặp lại:

n1 n2 là số kết quả thử tương ứng với mỗi giá trị trung bình.

CHÚ THÍCH Chênh lệch tới hạn giữa hai giá trị trung bình thu được t hai kết quả trong các điu kiện v độ lặp lại, xem TCVN 6910-6 (ISO 5725-6).

Nếu cả hai n1 và n2 đều bằng 2, thì phương trình rút gọn là

CDr = 2,8 sr = 1,98 sr

(B.2)

B.2  So sánh hai nhóm phép đo trong hai phòng thử nghiệm

Chênh lệch ti hạn (CDR) giữa hai giá trị trung bình thu được từ hai kết quả thử của hai phòng thử nghiệm khác nhau trong các điều kiện lặp lại bằng:

(B.3)

trong đó:

sr là độ lệch chuẩn lặp lại;

sR là độ lệch chuẩn tái lập;

n1n2 là số kết quả thử tương ứng với mỗi giá trị trung bình.

Nếu cả hai n1 và n2 đều bằng 2, thì phương trình t gọn là:

(B.4)

Bng B.1 - Áp dụng thực tế của gii hạn lặp lại và gii hạn tái lập đối với các hàm lượng protein khác nhau

Hàm lượng protein

(wN x 5,7) %

Đ lch chuẩn lặp lại

sr

Giới hạn lặp lại

r

Độ lch chuẩn tái lập

sR

Giới hạn tái lập

R

Chênh lệch tới hạn (CD) giữa hai giá tr trung bình

Trong 1 phòng thử nghiệm

Trong 2 phòng thử nghiệm

10

0,06

0,17

0,14

0,39

0,12

0,37

15

0,09

0,25

0,21

0,59

0,18

0,56

20

0,12

0,34

0,28

0,78

0,24

0,75

25

0,15

0,42

0,35

0,98

0,30

0,93

30

0,18

0,50

0,42

1,18

0,36

1,12

35

0,21

0,59

0,49

1,37

0,42

1,31

40

0,24

0,67

0,56

1,57

0,48

1,49

45

0,27

0,76

0,63

1,76

0,53

1,68

50

0,30

0,84

0,70

1,96

0,59

1,87

55

0,33

0,92

0,77

2,16

0,65

2,05

60

0,36

1,01

0,84

2,35

0,71

2,24

65

0,39

1,09

0,91

2,55

0,77

2,43

70

0,42

1,18

0,98

2,74

0,83

2,61

75

0,45

1,26

1,05

2,94

0,89

2,80

80

0,48

1,34

1,12

3,14

0,95

2,99

Gi sử:

Phép thử 1

+

Phép thử 2

=

Trung bình 1 (phép thử 1 + phép thử 2)/2

 

 

 

 

 

Phép thử 5

+

Phép thử 6

=

Trung bình 2 (phép thử 5 + phép thử 6)/2

 

 

 

 

 

Phép thử 9

+

Phép thử 10

=

Trung bình 3 (phép thử 9 + phép thử 10)/2

VÍ DỤ:

Giới hạn lặp li được áp dụng giữa

phép thử 1 và phép thử 2

hoặc giữa

phép thử 5 và phép thử 6

Giới hạn tái lặp được áp dụng giữa

phép thử 1 và phép thử 6

hoặc giữa

phép thử 2 và phép thử 9

Chênh lệch ti hạn (CD) được áp dụng giữa

trung bình phép thử 1 và phép thử 2

hoặc giữa

trung bình phép thử 1 và phép thử 3

 

Phụ lục C

(Tham khảo)

Các hệ số chuyển đổi hàm lượng nitơ sang hàm lượng protein

Sản phẩm

Hệ số chuyển đổi nitơ thành protein

Lúa mì thường

5,7

Lúa mì cứng

5,7

Sản phẩm lúa mì nghin

5,7 hoặc 6,25

Lúa mì dùng làm thức ăn

6,25

Lúa mạch

6,25

Yến mạch

5,7 hoặc 6,25

Lúa mạch đen

5,7

Triticale (Tiu hắc mạch, lai giữa lúa mì và lúa mì đen)

6,25

Ngô

6,25

Đậu đỗ

6,25

 

Thư mục tài liệu tham kho

[1] TCVN 10034 (ISO 1871) Thực phẩm và thức ăn chăn nuôi - Hướng dẫn chung về xác định hàm lượng nitơ bằng phương pháp Kjeldahl.

[2] TCVN 9936 (ISO 3188) Tinh bột và sản phẩm tinh bột - Xác định hàm lượng nitơ bằng phương pháp Kjendahl - Phương pháp chuẩn độ.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản đ xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chun.

[4] TCVN 6910-3 (ISO 5725-3), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm cửa phương pháp đo tiêu chuẩn.

[5] TCVN 6910-6 (ISO 5715-6), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thc tế.

[6] TCVN 4328-1 (ISO 5983-1) Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein khô - Phương pháp Kjeldahl.

[7] TCVN 9027 (ISO 24333) Ngũ cốc và sn phẩm ngũ cốc - Ly mẫu.

[8] BIPEA, Conseil méthodologiques pour le dosage de l’eau dans les grains et les graines - LU68 E 8405 - Détermination de la teneur en eau - Protéagineux (Fiche n0 4).

[9] European Brewery Convention, Analytica EBC, 1984.

[10] Nitrogen-ammonia-protein Modified Kjeldahl method Titanium oxide and copper sulfate catalyst. Official Methods and Recommended Practices of the AOCS, (ed. D.E.Firestone). AOCS Official Method Ba Ai 4-91, AOCS Press, Champaign IL, 1997.

[11] TKACUK, R. Nitrogen-to-protein conversion factors for cereals and oilseed meals. Cereal Chem., 46(4), 1969, pp. 419-423

[12] ICC Standard 105/2, Determination of crude protein in cereals and cereal products for food and feed.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN8125:2015
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN8125:2015
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật4 năm trước