Tải về định dạng Word (55KB) Tải về định dạng PDF (1.8MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8452:2010 (ISO 7660 : 1983) về Tinh dầu - Xác định trị số este của các loại tinh dầu chứa các este khó xà phòng hóa

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8452 : 2010

TINH DU - XÁC ĐNH TR S ESTE CA CÁC LOẠI TINH DU CHA CÁC ESTE KHÓ XÀ PHÒNG HÓA

Essential oils - Determination of ester value of oils containing difficult-to-saponify esters

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số este của các loại tinh dầu chứa các este khó xà phòng hóa, đối với các loại tinh dầu này thì không thể áp dụng được phương pháp quy định trong TCVN 8451 (ISO 709)1)

CHÚ THÍCH: Các yêu cầu đối với các loại tinh dầu riêng r sẽ được nêu trong TCVN 8451 (ISO 709) hoặc tiêu chuẩn này, được dùng để xác định tr số este.

2. Tài liệu vin dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối vi các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nht, bao gm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh du – Ly mẫu

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu th

TCVN 8450 (ISO 1242), Tinh dầu – Xác định trị số axit

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

Trị số este (ester value)

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh dầu.

4. Nguyên tắc

Các este có mặt trong phn mẫu thử được thủy phân bng nhiệt với một lượng dư của dung dch chuẩn kali hydroxit trong dimetylsulfoxit và lượng kali hydroxit dư được chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn axit clohydric hoặc axit sulfuric.

5. Thuốc th

Ch s dụng các thuốc thử loi tinh khiết phân tích và s dụng nước ct hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong dimetylsulfoxit (DMSO), c(KOH) = 0,5 mol/l

Hòa tan 35 g kali hydroxit ở dạng viên trong 117 ml nước, đựng trong bình định mức một vạch 1000 ml.

Thêm 353 ml etanol 96 % (phn thể tích) và pha loãng bằng DMSO đến vạch.

Dung dịch thu được này phải hoàn toàn trong và không có kết tủa.

Xác định nồng độ chính xác bng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn đối chứng của axit sulfuric, c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l.

Bảo quản dung dịch này trong bình có nắp đậy kín. Không nên sử dụng nắp đậy bằng thủy tinh.

Kim tra dung dịch này hng ngày khi s dụng và loại bỏ dung dch khi nồng độ nhỏ hơn 0,45 mol/l (không được bổ sung lại dung dịch).

5.2. Axit clohydric hoặc axit sulfuric, dung dịch chuẩn, c(1/2 H2SO4) hoặc c(HCI) = 0,5 mol/l.

5.3. Cht chỉ thị pH

5.3.1. Phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích), hoặc

5.3.2. Đỏ phenol, dung dịch 0,4 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích), nếu tinh du có chứa các nhóm phenol.

6. Thiết bị, dụng cụ

S dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Buret, dung tích 25 ml.

6.2. Thiết b đ xà phòng hóa, gồm có bình cầu đáy tròn bằng thủy tinh bn với kiềm, dung tích 200 ml, được nối bằng khớp nối thủy tinh mài (29/32) với ống thủy tinh dài ít nhất 1 m và đường kính trong khoảng 1 cm.

6.3. Ni cách thủy có th đun sôi.

6.4. Cân phân tích.

7. Lấy mẫu

Tiến hành ly mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212).

8. Cách tiến hành

8.1. Chun bị mẫu thử

Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356).

8.2. Xác đnh trị s axit

Xác định trị số axit ca tinh dầu theo TCVN 8450 (ISO 1242).

Phép xác định này phải được thực hiện độc lập với phép xác định este để không làm biến đổi thành phần của thuốc thử bằng cách bổ sung etanol.

8.3. Phần mẫu thử

Cân khoảng từ 1 g đến 2 g mẫu thử (8.1), chính xác đến 1 mg, cho vào bình cầu đ xà phòng hóa khô (6.2).

8.4. Phép xác định

S dụng buret (6.1) ly 25 ml dung dịch kali hydroxit (5.1) cho vào phần mẫu thử (8.3). Lắp ng thủy tinh và đặt bình vào nồi cách thủy có th đun sôi (6.3). Để làm nóng sơ bộ trong 5 min và sau đó để 1 h cho phản ứng xảy ra.

Lấy bình ra khỏi ni cách thủy, để nguội 15 min, tháo ống ra và dùng ống đong cho thêm 25 ml nước và 4 giọt dung dịch phenolphtalein (5.3.1) hoặc dung dịch đỏ phenol (5.3.2) nếu tinh dầu chứa các phenol hoặc các hợp chất nhóm phenol.

Chuẩn độ ngược lượng kali hydroxit dư bằng axit sulfuric hoặc axit clohydric (5.2).

8.5. Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng đng thời với phép xác định (8.4), dưới cùng một điu kiện, sử dụng cùng loại thuốc th.

9. Biểu thị kết qu

Trị số xà phòng hóa (SV) của tinh dầu được tính theo công thức sau:

Trong đó:

V0 là thể tích axit (5.2) đã s dụng trong phép thử trắng (8.5), tính bằng mililit (ml);

V1 là th tích axit (5.2) đã sử dụng trong phép xác định (8.4), tính bng mililit (ml);

m là khối lượng phn mẫu thử (8.3), tính bng gam (g).

Trị s este (EV) được tính theo công thức sau:

EV = SV - AV

Trong đó AV là trị số axit ca tinh dầu được thử xác định được trong 8.2.

Hàm lượng este, tính bằng phần trăm khối lượng, tính đưc bằng công thức sau:

Trong đó:

Mr là khối lượng phân t tương đối của este được s dụng để biu thị kết quả theo quy ước;

EV là trị số este tính được trên.

10. Báo cáo th nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi phương pháp được s dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đ cp mi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn cũng như mọi tình huống có thể làm ảnh hưởng đến kết quả

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tt cả các chi tiết cần thiết đ nhận biết đy đ về mẫu th.



1) TCVN 8451 (ISO 709), Tinh du - Xác định trị số este

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN8452:2010
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN8452:2010
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghiệp, Hóa chất
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật4 năm trước