Tải về định dạng Word (69KB) Tải về định dạng PDF (2.5MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8458:2010 (ISO 11021 : 1999) về Tinh dầu - Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8458:2010

TINH DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Essential oils - Determination of water content - Kari Fischer method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp xác định hàm lượng nước trong các loại tinh dầu bng phương pháp Karl Fischer.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dn sau rt cn thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 760, Determination of water content - Karl Fischer method (General method) [Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chung)].

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chun này sử dụng thuật ngữ và đnh nghĩa sau đây:

3.1. Hàm lượng nước (water content)

Lượng nước có mặt trong tinh dầu xác định được bằng quy trình được quy định trong tiêu chun này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng nước được biu thị theo phần trăm khối lượng [% (m/m)].

4. Nguyên tắc

Nước có mặt trong phần mẫu thử được hp thụ bằng metanol khan. Nước cho phản ứng với thuốc thử Karl Fischer không chứa pyridin, thuốc thử này trước đó đã được chun hóa bằng chun độ sử dụng thiết bị Karl Fischer. Đim kết thúc phản ứng thu được bng phương pháp đo đin.

5. Phản ứng

Trong quá trình xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl Fischer, thì nước có mặt trong mẫu thử sẽ phản ứng với iôt và sulfua dioxit khi có mặt amin và rượu:

H2O + I2 + SO2 + ROH + 3RnNH3-n ® 2RnNH3-nHI + RnNH3-nHSO4R

trong đó R là một alkyl hoặc nhóm alkoxyl.

Điểm kết thúc phản ứng thu được bng đo điện do lượng iôt dư gây ra.

6. Thuốc thử và vật liệu thử

Tt cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại phân tích và nước ct hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

6.1. Metanol, chứa không quá 0,05 % khối lượng nước. Nếu thuốc thử chứa nhiều hơn lượng nước này thì làm khô bằng cách chưng ct trong môi trường khí trơ (nitơ, heli v.v...) có magie đã được hoạt hóa bằng it. Thu lấy dịch chưng ct vào bình cầu được bảo vệ khỏi độ ẩm của môi trường bng cách dùng ống chắn có cht hút m. Cách khác, có thể sử dụng 2-methoxyetanol (6.2).

6.2. 2-Metoxyetanol (etylen glycol monometyl ete hoặc metylxenlosolve), chứa không quá 0,05 % khối lượng nước. Nếu thuốc thử chứa nhiu hơn lượng nước này thì làm khô bằng cách chưng ct, loại bỏ vài mililit dịch ct đầu tiên có chứa nước.

6.3. Thuốc thử Karl Fischer1), không chứa pyridin, có độ chuẩn thp hơn 4,0 mg/ml, loại một thành phần hoặc hai thành phn. Độ chun cn được xác định hàng ngày.

Nếu có mặt các hợp cht carbonyl, thì phải sử dụng thuốc thử Karl Fischer thích hợp.

6.4. Kali bitartrat (C4H4O6K2.1/2H2O) hoặc nước.

7. Thiết bị, dụng cụ

Xem ISO 760.

Tt c các dụng cụ thủy tinh được sử dụng đều phải được làm khô trước 30 min trong tủ sy được duy trì ở nhit độ 130 °C, sau đó được giữ trong bình hút m chứa cht hút m rồi được làm nguội đến nhiệt độ phòng.

Không được sấy các buret tự động trong tủ sấy. Các buret này cần được làm khô bng etanol tuyệt đối hoặc axeton và dòng không khí khô.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ th như sau:

7.1. Dụng cụ chun độ

Hiện có các dụng cụ bán sẵn trên thị trường đ xác định tự động hàm lượng nước theo phương pháp Karl Fischer, có các thành phn cu thành nêu trong 7.1.1 đến 7.1.5.

7.1.1. Cht ch th điểm kết thúc, đ chuẩn độ theo phương pháp đo điện.

7.1.2. Điện cực kép platin.

7.1.3. Bộ khuấy từ, có gắn với đũa khuấy được phủ polytetrafluoroetylen, vận hành ở tần số quay 150 r/min đến 300 r/min.

7.1.4. Bình chun độ, dung tích khoảng 200 ml, có ít nht ba khớp nối thủy tinh mài.

Nối một trong ba khớp nối với buret tự động. Đặt điện cực kép platin vào trong buret tự động và một điện cực kép platin vào buret thứ hai và dùng buret thứ ba đ bổ sung thuốc thử và mẫu thử. Ưu tiên dùng bình có vòi xả dưới đáy. Nối khớp nối này với bình chun độ bằng ống mao qun có dung tích không quá 0,5 ml. Đóng tt cả các khớp nối trong bình chun độ bằng các ống làm khô đã được nạp cht làm khô có hiệu quả hoặc rây phân tử hoặc ống làm khô được đổ đy thuốc thử (6.3) đ tránh ảnh hưởng của m từ không khí.

7.1.5. Buret tự động, dung tích 25 ml, được chia các vạch 0,05 ml và lọ thuốc thử và ống làm khô.

Vạch chia nhỏ nht của buret phụ thuộc vào số liệu của nhà sản xut (ví dụ: 0,02 ml).

Bảo vệ lọ thuốc thử, buret và thuốc thử Karl Fischer (6.3) khỏi m và ánh sáng.

7.2. T sy, điu chnh được ở 130 °C ± 5 °C để làm khô các dụng cụ thủy tinh.

8. Lấy mẫu

Phương pháp khuyến cáo v ly mẫu được nêu trong TCVN 8442 (ISO 212).

CHÚ THÍCH: Cần chú ý rằng phương pháp nêu trong TCVN 8443 (ISO 356) không sử dụng được đ chun bị mẫu th vì tiêu chun này quy định mẫu phải khô.

9. Cách tiến hành

9.1. Chun bị dụng cụ chun độ

Chun bị dụng cụ chun độ (7.1) theo các hướng dẫn của nhà sản xut và bôi m vào từng khớp nối. Điu quan trọng là bình chuẩn độ phải kín khí.

Cho 25 ml metanol khan (6.1) hoặc 2-metoxyetanol (6.2) vào bình chun độ (7.1.4). Đảm bảo rằng các phần kim loại của điện cực kép platin (7.1.2) đã được ngập hoàn toàn. Bắt đu chun độ tự động (7.1.3).

Cho thêm thuốc thử Karl Fischer (6.3) đ xảy ra phản ứng với các vết nước trong metanol. Việc chun độ và công nhận điểm kết thúc chun độ được kiểm soát tự động bằng thiết b.

9.2. Chun hóa thuốc thử Karl Fischer

Chuẩn bị dụng cụ chuẩn độ như trong 9.1.

Cân khoảng 0,300 g kali bitartrat (6.4), chính xác đến 0,0001 g. Cho càng nhanh càng tốt lượng (m1) bitartrat này vào bình chun độ (7.1.4).

Đ chun hóa, chun độ lượng nước đã biết được đưa vào bình chun độ bằng kali bitartrat, với thuốc th Karl Fischer đ tiến hành chuẩn hóa. Việc chun độ và công nhận điểm kết thúc chun độ được kiểm soát tự động bằng thiết bị.

Ghi lại thể tích (V1) của thuốc thử đã sử dụng với bitartrat.

Việc chun hóa thuốc thử cũng có th được thực hiện với một lượng nước tinh khiết đã biết (m2), khoảng 0,040 g, được cân chính xác đến 0,0001 g.

Ghi lại th tích (V2) của thuốc thử đã sử dụng với nước.

Thực hiện vài lần chun độ mà không thay bình chun độ. Tính trung bình của các kết quả đ tính đương lượng nước của thuốc thử (10.1).

9.3. Phép xác định

Chuẩn bị dụng cụ chun độ như trong 9.1.

Tùy thuộc vào hàm lượng nước dự kiến của mẫu, ly phần mẫu thử (V0 ml) (10,0 ml nếu hàm lượng nước < 3="" %="" hoặc="" 25,0="" ml="">ếu hàm lượng nước < 1="" %)="" cho="" nhanh="" vào="">ình chuẩn độ nhiệt độ dưới 25 °C, vì có th xut hiện sự kết lắng và không hòa tan hết.

Bắt đu chun độ tự động trong khi vẫn khuy bằng bộ khuy từ (7.1.3). Việc chun độ và công nhận đim kết thúc chun độ được kim soát tự động bằng thiết bị.

Ghi lại th tích (V3) của thuốc thử đã sử dụng.

Thực hiện ba lần chun độ trên mỗi mẫu thử và ly trung bình của các kết quả đ tính toán (10.2).

10. Biểu thị kết quả

10.1. Đương lượng nước của thuốc th Kart Fischer

Tính đương lượng nước, T, của thuốc thử Karl Fischer (6.3) bằng miligam nước trên mililit thuốc thử, theo công thức sau đây:

 hoặc

Trong đó:

m1 là khối lượng của kali bitartrat (6.4) được đưa vào khi thuốc thử này được dùng để chuẩn hóa (9.2), tính bằng miligam (mg);

V1 là thể tích của thuốc thử Karl Fischer (6.3) đã dùng đ chun hóa, tính bằng mililit (ml);

0,5 là số mol nước trên mol kali bitartrat;

18 là khối lượng phân tử tương đối của nước;

235,28 là khối lượng phân tử tương đối của kali bitartrat;

m2 là khối lượng của nước tinh khiết đã biết (6.4), nếu nước được dùng đ chun hóa, tính bằng miligam (mg);

V2 là thể tích của thuốc thử Karl Fischer (6.3) đã dùng đ chun hóa, tính bằng mililit (ml).

10.2. Hàm lượng nước của tinh dầu

Hàm lượng nước của tinh dầu, Ww, tính bng phần trăm khối lượng, theo công thức sau đây:

trong đó

V0 là th tích của phần mẫu thử (9.3), tính bằng mililit (ml);

r là tỷ trng của mẫu ở 20 °C, tính bằng gam trên mililit (g/ml);

V3 là th tích của thuốc thử Karl Fischer (6.3) đã dùng cho phép xác định (9.3), tính bằng mililit (ml).

T là đương lượng nước tính được trong 10.1, tính bằng miligam nước trên mililit thuốc thử Kari Fischer (6.3).

Để tính t trọng của tinh dầu, nhân giá tr thu được của tỷ trọng tương đối với t trọng của nước ở 20 °C là 0,998 23 g/ml.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- phương pháp đã sử dụng;

- kết quả thử nghiệm thu được;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chun này, hoặc được coi là tùy chọn, cũng như mọi tình huống bt thường mà có thể ảnh hưởng tới kết quả;

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cn thiết để nhận biết đy đủ v mẫu thử.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHO

[1] TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu - Lấy mẫu.

[2] TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chun bị mẫu th.



1) Các sản phẩm thích hợp có bán sẵn.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN8458:2010
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN8458:2010
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcCông nghiệp, Hóa chất
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật4 năm trước